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原子吸收分光光度法aas
环境监测Environmental Monitoring Chapter2 目 录 2.1 水质污染于监测 2.2 水质监测方案的制订 2.3 水样的采集和保存 2.4 水样的预处理 2.5 物理指标的检验 2.6 金属化合物的测定 2.7 非金属无机物的测定 2.8 有机污染物的测定 2.9 底质监测 2.10 活性污泥性质的监测 2.6金属化合物的测定 本节的重点。???? 1)熟练掌握水体中主要的有害金属: 铝、汞、镉、铬、铅、砷重金属的主要测定方法:分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、容量法???? 2)特别是分光光度法和原子吸收法等GB方法。 2.6.1、铝 (一)电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) 1、方法原理 I=a Cb 式中:I—发射特征谱线的强度; C—被测元素的浓度; a—与试样组成、形态及测定 条件等有关的系数; b—自吸系数,b≤1。 2、仪器装置 (一)电感耦合等离子体原子发射光谱 3、测定要点 (1)水样预处理:测定溶解态无素,采样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持5%的硝酸酸度。 (2)配制标准溶液和试剂空白溶液。 (3)测量 在pH4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及有a-吡啶基-p-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下,Al与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换,反应式如下: Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+ Al(Ⅲ)-EDTA 生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,分离后,将水相喷人原子吸收分光光度计的空气-乙炔贫燃焰 ,测定剩余的铜,从而间接测定铝的含量。 该方法测定浓度范围为o.1~0.8 mg/L,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污)水中铝的测定。 2.6.2、汞(日本水俣病) (二)冷原子吸收法 1、方法原理 (二)冷原子吸收法 2、测定要点 (三)双硫腙分光光度法测汞原理 2.6.3、镉(骨痛病) (一)原子吸收分光光度法(AAS) 原子吸收分析过程示意图 双光束原子吸收分光光度计工作原理 双光束原子吸收分光光度计工作原理 标准加入法工作曲线 流动注射-原子吸收法原理示意图 极谱分析基本装置示意图 (二)双硫腙分光光度法测镉 2.6.4、铅 2.6.5、铜 2.6.6、锌 2.6.7、铬 2.6.8、砷 2.6.8、砷 2.6.8、砷 2.6.9、其他金属化合物 2.7非金属无机物的测定 本节主要内容: 1)熟练掌握水体的酸碱度、pH值、溶解氧、氰化物、氟化物、含氮化合物、硫化物和等非金属无机物的测定方法原理、操作要点、方法适用范围等基本内容; 2)结合实践制定测定方案,解决非金属无机物的测定中的问题。 2.7.1 酸度和碱度 (Acidity and Alkalinity) 1、酸度:凡水中能够给出质子的物质与碱标准溶液作用消耗的量,就叫做酸度。 用甲基橙为指示剂所测酸度(终点pH值3.7)称为甲基橙酸度或强酸酸度;以酚酞为指示剂所测酸度(终点pH值8.3)称酚酞酸度(又称总酸度),它包括强酸和弱酸。 测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。 酸度单位:CaCO3mg/L 2.7.1 酸度和碱度 (Acidity and Alkalinity) 2、碱度 :凡水中能够接受质子的物质与强酸发生中和作用的物质总量,称为碱度。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时(pH=8.3),指示水中氢氧根离子(0H-)已被中和,碳酸盐均被转化为重碳酸盐,此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。 当滴定至甲基橙指示刘由黄色度为橙红色时(pH4.4-4.5),指示水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。 测定方法有:酸碱指示剂法和电位滴定法。 水中碱度组成示意 测定水的总碱度时, 可能出现下列5种情况: 1.M=0(P=T); 2.PM(或P0.5T); 3.P=M ; 4.PM(或P0.5T); 5.P=0(或M=T)。 三种类型碱度 五个过程 五种示意式 三种碱度计算 作业题 现有4个水样,各取100mL,分别用0.0200mol/L(1/2H2SO4)滴定,结果如下,试判断水样中各存在何种碱度?各为多少(以CaCO3mg/L表示)。 水样 消耗H2SO4溶液体积(mL)
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