GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测.pdf

第28卷 第1期 分析测试学报 V0128No．1 2009年 1月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 76～79 加速溶剂萃取 ／GC—MS法对辐照肉类 食品中2一十二烷基环丁酮的检测 韩 丽，王 敏 ，王传现 ，杨捷琳 ，杨振宇，郭德华 (上海出入境检验检疫局，上海 200135) 摘 要：应用加速溶剂萃取 (ASE)／气相色潜一质谱 (GC—MS)技术建立了辐照肉类食品中2一十二烷基环丁酮 (2-DCB)的检测方法。采用JJ口速溶剂萃取法从辐照过的l^J类样品中捉脂，萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂 肪 ，LC—Si固相萃取小柱净化 ，氮气吹干后加入内标定容，于 Gc—Ms仪上测定，在0．1～0．4 g／g(以脂肪 计)范围内的回收率为 78％～92％，RSD小于 1l％，定量下限为0．1 g／g(以脂肪 汁)。同时采用该方法对辐 照剂量为 1～8kGy的猪l上J、鸡肉和鱼肉进行检测 ，再次证明了辐照剂量与脂肪 中2-DCB含量存在线性相关 关系。 关键词：2-十二烷基环丁酬；辐照肉类；JJ口速溶剂萃取 ；气相色谱一质谱 中图分类号：0657．63；TS251．7 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2009)O1—0076—04 Determinationof2一D0decvlcvcl0butan0neinIrradiatedFoods byAcceleratedSolventExtractorCoupledwithGC——MS HANLi，WANGMin，WANGChuan—xian，YANG Jie—lin，YANGZhen—yu，GUODe—hua (ShanghaiEntry．一ExitInspection＆QuarantineBut’eau，Shanghai 200135，China) Abstract：A gaschromatography—massspectrometrymethodwasdevelopedforanalysisof2一dode— cylcyclobutan0ne(2一DCB)inirradiatedmeat．Thefatofirradiatedmeatwasremovedbyaccelerated solventextractor(ASE)usingethylacetateasextractionsolvent．Theextractwascleanedupbypass— ingthroughLC—Sisolidphaseextractioncartridge．Theelutewasevaporatedtodrynessundernitrogen andredissolvedwith internalstandardsolution．ThequantitativedetectingwasperofrmedbyGC —— MS．ThecalibrationeHrveshowedagoodlinearityover2一DCBconcentrationintherangeof0．1—0．4 g／g(fat)．Thelimitofquantitation(LOQ)was0．1 g／g(aft)andtherecoverieswereintherange of78％ 一92％ with RSD oflessthan 11％ ．Themethodwasusedtothedetermination ofpork． chickenandfishthatirradiatedatdoseof1—8kGy．Theresultalsoindicatedthattheirradiateddos— ageislinearwiththeconcentrationof2一DCB infat． Keywords：2一dodecylcyc10butan0ne；irradiatedfoods；acceleratedsolventextractor(ASE)；GC— MS 食品辐照是利