ICS阴离子操作规程.docxVIP

ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护开机开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表 0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。准备工作进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始排气泡。打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。）在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至正常水平（1800psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。打开淋洗液发生器上左边的两个开关，在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流50mA（仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到0.70μS以下，点击【停止】。测量设置进入【数据】窗口。菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置，创建序列。若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。进样量默认为25μL。标准曲线的标样类型为【校准标准品】，待测样为【未知】。在【仪器】窗口，进入队列界面，点击右侧【添加】待测的序列，点击【就绪检查】，信息栏上方显示就绪检查成功后，点击【开始】，仪器开始测样。也可以在当前页面设置【启动时间】。数据处理任意打开一个标准样品的谱图（双击缩略图），进入【数据处理】的【校准和处理方法】，点击【检测】→【运行Cobra向导】，鼠标左键拖动矩形窗口，选择积分区域，下一步→Cobra平滑宽度，通过峰宽去掉杂质峰，使其不参与计算，可以通过单击色谱图上的峰，或者手动输入峰宽，下一步→通过最小峰面积去掉杂质峰，使其不参与计算，可以通过单击色谱图上的峰，或者手动输入峰面积，点击下一步→完成。点击左侧处理方法中的保存按钮。继续点击【组分表】→【运行组分表向导】，直接点击下一步→完成。设置标样中对应组分的名称，输入标准曲线各组分的浓度级别及单位，点击左侧处理方法中的保存按钮。点击结果、校准图，选中组分，生成标准曲线，查看结果，保存视图设置。若积分不正确，可使用手动积分，重新进行积分并分别保存。导出数据。进入报告设计器，点击左上角的变色龙图标→导出→选择目标路径-父文件夹，选择导出格式。关机。依次关抑制器开关、关淋洗液发生器开关、关泵的开关，关N2总阀，关软件，3个仪器的电源开关，关机。整理工具，清洁桌面，清洗试样管。仪器维护要求：操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常定期维护和保养，并填好使用记录。仪器需要室温25-30℃（冬季要开空调，保证室内恒温干燥）。本机用水和溶液配制应使用超纯水（电导率小于0.5），进样前用0.45μm孔径微膜过滤器过滤，试样需经过预处理柱除去有机物和重金属离子（除第一、二主族的金属元素）再测。阴离子的超纯水至少2周换一次；阳离子的淋洗液至少1个月换一次。本机的分析柱为IonPac AS19柱，主要用于分析卤素含氧酸和饮用水、地表水、废水和其它复杂样品基体中的常见无机阴离子，包括F-，ClO2-，BrO3-，Cl-，NO3-，PO43-和SO42-。离子的检出范围：0.1-100mg/L，离子的出峰顺序见仪器的出厂报告Quality Assurance Report.仪器不经常使用时，每周至少开一次机器，走一次基线，保证抑制器（对仪器很重要，一定要维护好）和柱子为润湿状态。若仪器超过一周以上未开机使用，需要活化抑制器。小心将抑制器拆下，用1mL注射器注水清洗10次。out口进水，in口出水。先洗有标签的一面橙色接口，将白色接头接上，注超纯水，清洗10次。再将清洗接头接在小侧面黄色孔，注水清洗10次。（即分别从抑制器的Regen in和Eluent out两个孔注入10ml以上的超纯水。）请不要将文档资料放在电脑桌面，测量结果请放在软件默认存放路径，导出结果时注意选择父文件路径。用完后的样品管和塞子，分开放在两个烧杯中加去离子水超声清洗2-3次；再用纯水超声清洗3次，鼓风干燥箱干燥备用。禁止用有机溶剂清洗，