761农药残留气相色谱仪操作规程.doc

FPD检测器 气相色谱仪操作顺序： 开载气（N2），调节钢瓶压力在0.4Mpa，气相色谱仪载气阀压力在0.06 Mpa，尾吹气压力0.06Mpa，分流为关，垫清洗压力3ml/min。 开放大器置位开关，开总电源。 检测器选择1键入，设置柱温箱、进样器、检测器的温度，按起始。 温度达到设定温度值后开空气和氢气（钢瓶压力0.26 Mpa），对FPD点火（点火器注意关闭FPD电源），点火后调整气相色谱仪上的氢气阀压力为0.16 Mpa，空气阀的压力为0.02 Mpa。打开FPD电源。 开启电脑工作站，打开工作站，选择通道一，查看基线，待基线稳定后，陆续进标样和样品。 选择理想的标样做外标方法，选择好的样品谱图用外标方法定量。 分析完成后关机： 关闭氢气（包括气相色谱仪阀、钢瓶总阀与二级阀），关闭空气压缩机。 关闭置位开关，总电源开关。 待温度降到120度以内，关闭载气钢瓶总阀和二级阀。 电脑，工作站，自动进样器随时关闭。 所需的温度值： 柱温箱：初始温度：150；初始时间：2分钟；升温速率：8/min；终止温度：250，终止时间：10分钟。 进样器和检测器：250。 外标法操作：标准曲线的方法 打开离线工作站，打开一个比较理想的标样谱图，积分方法选择面积外标法，点击采用。 组份表点击全选，在需要计算的色谱峰中输入该峰的名称后点击采用，再点击校正。 点击标准含量，输入所配标准样的浓度，点击OK，点击加入标样，找到刚才所输入浓度的标样对应的色谱图后打开。 如果有多个标样的谱图，则重复步骤3，直到标样全部添加完毕。然后点击校正完毕。 点击相应的峰名（标样名称）即可查看该标样的校正曲线，点击输出，将该标准曲线保存起来。 打开一个样品谱图，加载所保存的校正曲线，就可以自动算出该样品的浓度。 注：如果需要工作站自动计算出实际样品中农药残留的浓度，那么在步骤3中，输入标准含量时不能输入标准品的实际浓度，应该输入的数值时标准品的实际浓度与公式约定的常数（如果严格按照标准进行前处理，标准样品进样量和样品进样量为1ul，那么常数为10/kg）的乘积。 ECD检测器 气相色谱仪操作顺序： 开载气（N2），调节钢瓶压力在0.4Mpa，气相色谱仪载气阀压力在0.1 Mpa，尾吹气压力0.07Mpa，分流为10 ml/min，垫清洗压力3ml/min。通气4小时以上。 开电子俘获置位开关，再开总电源。 检测器选择3键入，设置柱温箱、进样器、检测器的温度，按起始。 开启电脑工作站，打开工作站，选择通道二，查看基线，待基线稳定后，陆续进标样和样品。 选择理想的标样做外标方法，选择好的样品谱图用外标方法定量。 分析完成后关机： 关闭置位开关，总电源开关。 待温度降到120度以内，关闭载气钢瓶总阀和二级阀。 电脑，工作站，自动进样器随时关闭。 所需的温度值： 柱温箱：初始温度：175；初始时间：2分钟；升温速率：3/min；终止温度：240，终止时间：10分钟。 进样器：260，检测器：280。 外标法的操作同上。 色谱柱规格：磷30m*0.53mm*1.5um ov-1南京，量程102 氯：30m*0.25mm*0.25um ov-1 南京 输入电流1，输入电流选择0，量程1