831KFC卡尔费休水分测定仪操作维护保养规程.doc

神华包头 煤化工分公司 分析检测中心标准 A/0 版 MYH.02/BA.CX-18-4.1-01-2012 第 1 页 共 4 页 831 KFC卡尔费休水分测定仪 操作维护保养规程 A 供实施 版次 说 明 编制人 审核人 批准人 批准日期 编制部门 分析检测中心 发布日期 实施日期 本文件知识产权属神华包头煤化工分公司分析检测中心所有，未经授权许可或批准，不得对本中心以外任何组织或个人提供；任何外部组织或个人擅自获取、使用、转让文件的行为均属侵权。 本文件由文件编制部门负责解释。  1 适用范围 1.1 测定物质的含水量：0.001%-100%。 1.2 用于微量水分的测定。 2 测量原理 卡尔费休水分测定工作原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：2十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 4 操作步骤 4.1 仪器检查 4.1.1 检查滴定池的密封情况，用凡士林涂抹在磨口处理。 4.1.2 检查干燥剂分子筛，如果分子筛吸水或者分子筛颜色发生变化，对分子筛进更换。 4.1.3 检查进样垫片，如果进样垫片使用频次较高，及时更换进样垫片。 4.2 准备阶段 4.2.1 在关机的状态下，向洁净干燥的测量池中加入适合的试剂。 普通样品 醛酮样品 无隔膜电极 普通KF库仑试剂（阳极液）100mL 醛酮KF库仑试剂（阳极液）100mL 隔膜电极 普通KF库仑试剂（阳极液） 100mL（测量池） + 普通KF库仑试剂（阴极液） 5mL（发生电极管内） 醛酮KF库仑试剂（阳极液） 100mL（测量池） + 醛酮KF库仑试剂（阴极液） 5mL（发生电极管内） 接通电源，打开仪器启动仪器 按 [MODE] 键，用左右方向键 [← →] 选择普通测量模式：KFC，按[ENTER]键确认。此时屏幕左上角显示KFC。 按开始键 [START]，仪器启动并自动进行平衡。 [注]：所谓平衡就是将测量池中存在的水分（本底水分）反应掉，直到水分含量降低到设定值以下（默认值为20ug/min）。当平衡好后屏幕将显示 Ready 字样。 仪器平衡后再次按开始键 [START]，屏幕提示输入样品量：sample size:?g。 4将准备好的样品用注射器注入测量池中液面以下。取出注射器，输入样品重量后按[ENTER]键确认，测定开始，屏幕显示测定曲线。下表为正确的取样量建议： 样品含水量 取样量 样品中水量 100000 ppm????? =10% 50mg 5000ug 10000 ppm?????? =1% 10~100mg 100~1000ug 1000 ppm??????? =0.1% 100~1000mg 100~1000ug 100 ppm???????? =0.01% 1g 100ug 10 ppm?????????=0.001% 5g 50ug 测定结束后屏幕显示测定结果，仪器自动进入平衡。 系统全密闭问题。卡尔费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。 磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。 水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。 在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。 如果需要测定空白，请先从[MODE]中选择测定空白的方法：BLANK测量空白值（一般平行测量3次，仪器将自动取平均值并保存）。然后再选择KFC-B方法测量样品，该方法将自动扣除空白值。 神华包头 煤化工分公司 831 KFC卡尔费休水分测定仪 操作维护保养规程 分析检测中心标准 A/0 版 MYH.02/BA.ZY-18-X01-2012 第 4 页 共 5 页 神华集团 SHENHUA GR