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滴定管的读数
3.1 滴定管及其使用 滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管,其最小刻度是0.1ml,最小刻度间可估计到0.01ml,因此读数可达小数后第二位,一般读数误差为正负0.02ml。另外,还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种:一种是具塞滴定管,常称酸式滴定管;另一种是无塞滴定管,常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,但不适于装碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,时间长一些,旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管,管内装有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液,凡是能与橡皮起反应的溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液,都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外,还有棕色的,用以装常见光易分解的溶液,如AgNO3、KMnO4等溶液。 3.2溶液管及其使用 用于准确地移取小体积溶液的量器称为移液管。移液管属于量出溶器,种类较多。 无分度吸管通称移液管,它的中腰膨大,上下两端细长,上端刻有环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内,使液面于标线相切,再放出,则放出的溶液的体积有5ml、10ml、25ml、和50ml等多种。由于读数部分管径小,其准确性高。 有分刻度的移液管又称吸量来管,可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液,但其准确性查一些。将溶液吸入,读取与液面相切的刻度(一般在零),然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之差即为放出溶液的体积。 3.3容量瓶及其使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,具磨口玻璃塞或塑料塞,瓶颈上刻有标线,属于量入型容器。瓶上标有其容量和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线,当液体充满至标线时,瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同。常用的容量瓶有10ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等多种规格。容量瓶主要应用于把精密称量的无物质准确的配成一定容积的溶液,或将准确容积的浓溶液稀释成准确溶积的稀溶液,这种过程通常成为“定容”。 容量瓶使用前也要清洗,洗涤方法和原则同前。 如果要由固体配制准确浓度的溶液,通常将固体准确称量后放入烧杯,加入少量纯水(或适当溶剂)使其溶解,然后定量的转移到容量瓶中。转移时玻璃棒下端要紧靠在瓶颈内壁,使溶液沿瓶壁流下(见图)。溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻璃棒上提,使附在玻棒、烧杯嘴之间的嘴液回到烧瓶中。 3.4量器的校准 参见实验2. * * 定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出容器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量器内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间,但流出时间与A级相同。量器的级别标志,用“一等”、“二等”,“I”、“Ⅱ”或“1”、”2”等表示,无上述字样符号的量器,则表示无级别的,如量筒、量杯等。 现有一种新型滴定管,外形与酸式滴定管一样,但其旋塞用聚四氟乙烯材料制作,可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽,可调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因此,此类通用滴定管无需涂凡士林。 3.1.1 酸式滴定管(简称酸管)的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。 (1)使用前,首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合,将会出现漏水现象,则不宜使用。其次,应进行充分的清洗。根据玷污的程度,可采用下列方法: a. 用自来水冲洗。 b. 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。 c. 用前法不能洗净时,可用铬酸液洗。加入5~10ml洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开旋塞,将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。 d. 可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗,如管内壁留有残存的二氧化锰时,可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。 用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。 (2)为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象,需将旋塞涂油(如凡士林油等)。操作方法如下: a. 取下旋塞小头处的小橡皮圈,再取出旋塞。 b. 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干,并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。 c. 用手
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