萃取塔实验装置(浆叶).doc

液─液 萃 取 塔 实 验 装 置 说 明 书 天 津 大 学 化 工 基 础 实 验 中 心 目 录 一. 实验设备的特点 二. 实验装置的基本情况和技术数据 三. 实验方法及步骤 四. 使用实验设备应注意的事项 五. 附录 附录 1. 实验数据的计算过程及结果 附录2. 实验数据及计算结果列表 附录3. 附图 一. 实验设备的特点 1. 本装置体积小，重量轻，移动方便。本实验装置塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，其它均为不锈钢件制成，可适用于多种物系。 2. 操作方便，安全可靠，调速稳定。环境污染小，噪声小。 二. 实验装置的基本情况和技术数据 实验装置的流程示意图 水泵；2—油泵；3—煤油回流阀；4—煤油原料箱；5—煤油回收箱；6—煤油流量计； 7—回流管；8—电机；9—萃取塔；10—浆叶；11--π型管；12—水转子流量计；13—水回流阀； 14—水箱；15—转数测定器； 萃取塔为桨叶式旋转萃取塔 。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段，相邻两隔板的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由 3 片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由仪表显示。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200 mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度 H 则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。 主要设备的技术数据如下: 1. 萃取塔的几何尺寸: 塔径 D＝37 mm 塔身高＝1000 mm 塔的有效高度 H＝750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驱动泵 型号: PM-250PE 电压: 220Ｖ 功率: 250Ｗ 扬程: 6米 3. 转子流量计： 型号 LZB-4 流量 1-10 L／h 精度 1.5 级 4. 转速测定装置 搅拌轴的转速通过直流调压器来调节改变，转速的测定是通过霍尔传感器将转速变换位电信号，然后又通过数显仪表显示出转速。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸 。水相为萃取相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相 )。煤油相为萃余相( 用字母 R 表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 三. 实验方法及步骤 1. 在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 2. 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4L／h)，并缓慢改变π形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。 3. 将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生飞转而损坏设备。 4. 将轻相(分散相)流量调至指定值(6L／h)，并注意及时调节π形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。 5. 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。 6. 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约50ml，重相出口样品约100ml备分析浓度之用。 7. 取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。 8. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01 N左右NaOH标准液滴定样品