热分析技术概念,分类,原理等.docVIP

热分析技术的概念、分类、特点等介绍 摘要 本文就热分析技术的概念、分类、特点等介绍做一个综述，主要内容包括常用的热分析方法有：差热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)等，对其中的4种进行其概念，分类以及特点等的介绍，从3个角度进行阐述，广泛用于化学、地质学、生物学等基础科学领域的研究与化工、食品、医药等行业的生产企业、科研单位及大专院校，未来前景十分广阔。 关键词 热分析技术 概念 分类 特点 原理 热分析（TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。 最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)。此外还有：逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学与磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法与热磁学法等。 热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 1.差示扫描量热（DSC) 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型DSC与热流型DSC。 功率补偿DSC原理图 功率补偿型的DSC是内加热式，装样品与参比物的支持器是各自独立的元件，在样品与参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻与一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是要保持样品与参比物温度差趋向于零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了样品焓的变化。 热流型DSC原理图 鏮铜盘；2、热电偶结点；3、镍铬板 4、镍铝板；5、镍铬丝；6、加热块 热流型DSC是外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然后通过空气与康铜做的热垫片两个途径把热传递给试样杯与参比杯，试样杯的温度有镍铬丝与镍铝丝组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝与康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。 这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试与作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速与可靠的热分析方法。 可以测定多种热力学与动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。同时差示扫描量热法能定量地测定各种热力学参数，灵敏度高，工作温度可以很低，所以它的应用很宽，特别适用于高分子、液晶、食品工业、医药与生物等领域的研究工作。 2.差热分析（DTA） 差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应与物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学与物理上的变化，与与它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。可分为密封管型DTA、高压DTA仪、高温DTA仪与微量DTA仪。 差热分析原理图： 一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统与记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统与压力控制系统。 当给予被测物与参比物同等热量时，因二者对热的性质不同，其升温情况必然不同，通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标，以温度为横座 标所得的曲线，称为DTA曲线。 在差热分析中，为反映这种微小的温差变化，用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段，其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上，即成为温差热电偶。 在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处