HCl-MgCl2混合溶液中各组分浓度的测定教案.docxVIP

HCl-MgCl2混合溶液中Mg2+、Cl- 离子浓度的测定摘要：络合滴定法测定镁离子浓度莫尔法测定氯离子浓度关键词：络合滴定、EDTA、、莫尔法、HCl-MgCl2、混合溶液；引言绪论 HCl-MgCl2混合溶液中主要含有Mg2+、Cl-离子，本实验采用络合滴定法与莫尔法分别测定Mg2+离子和Cl-离子的浓度。（在滴定Mg2+离子前要用氨性缓冲溶液调节pH至碱性）其他方法参考微量镁离子的测定分析（国标法，标准号：GB/T 13025.6—91）基本步骤：样品溶液中微量镁离子能与偶氮氯膦I（CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光广度法测定镁离子含量。试剂：偶氮氯膦I：0.025%溶液。硼砂（GB 632）—氢氧化钠缓冲溶液（PH=10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL。三乙醇胺（1:3）、氯化钠1%、氯化钾1%。邻菲罗啉0.2%，称取0.2g林飞绿林于100mL乙醇（1:4）中。乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸（EGTA）-铅溶液：1.90g乙二醇双（二氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2摩尔/L氢氧化钠至溶解，加1.82g硝酸铅加班溶解后调至中性，稀释至50ml。原子吸收光谱测定水中镁1．仪器结构与性能：GGX-1型原子吸收分光光度计是单道单光束型原子吸收光谱仪。结构简单，操作方便，能满足一般分析的基本要求。仪器主要由锐线光源、火焰原子化器、分光器和检测器四部分组成。2.仪器测量操作①开启稳压电源开关，安装待测元素空心阴极灯。②打开主机电源开关，然后打开待测元素空心阴极灯电源开关，用灯电源粗、细调旋钮 调节所需的灯电流。③按下透射比选择开关(T%)，调节狭缝宽度。转动波长手动开关，调至元素分析线波长 附近，用手动波长调节，采用能量峰值法，找到待测元素示值波长准确位置。④采用能量峰值法，调节空心阴极灯处于最佳位置，即调整外光路。⑤检查并调节燃烧器高度。开空气压缩机，调节出口压力。⑥打开乙炔气钢瓶开关，调节出口压力为0.08MPa左右。左手开启乙炔气阀门，点火。⑦按下吸光度测量开关。喷入空白溶液，调节光电倍增管负高压(灵敏度调节)，将吸光 度调至零。⑧依次喷入标准系列溶液及试样溶液，测其吸光度值，记录测定数据，并做好结果处理 ⑨测定结束后，用去离子水喷雾清洗2～3min，空烧2～3min。⑩关机时，首先关乙炔气钢瓶压力调节阀，待管路内乙炔燃尽后，再关空气压缩机。然后，关闭空心阴极电源开关。将仪器各个旋钮复位，关光电倍增管负高压电源，最后关 闭仪器总电源开关。3.测定镁的工作条件波长 285.2nm 灯电流 3mA缝宽 0.1mm火焰 空气-乙炔4.实验操作(1)燃气和助燃气比例的选择：吸取Mg标准溶液(10μg/mL)2.0mL于50mL容量瓶中，加锶 溶液2.0ml，用水稀释到刻度，摇匀。调好空气压力(0.2MPa)和流量，用去离子水调零，然后固定乙炔压力(0.05MPa)，改变 乙炔流量，进行吸光度测定，记录各种压力、流量下的吸光度。在每次改变乙炔流量后，都 要用去离子水调节吸光度为零(下面实验均相同)，选择出稳定性好而吸光度又较大的乙炔- 空气的压力和流量。(2)燃烧器高度的选择：使用最佳乙炔-空气压力和流量，改变燃烧器的高度，测定镁的 吸光度，选择出稳定性好而吸光度又较大的燃烧器高度。(3)干扰抑制剂锶溶液加入量的选择：吸取自来水5.0mL 6份分别加到6只50mL容量瓶中，加入2mL 1＋1 HCl，分别加入锶溶液0、1、2、3、4、5、mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，在上面选择最佳操作条件下，依此测定各瓶吸光度，由测得的稳定性好且吸收光度较大的条件中选择出抑制干扰最佳的锶加入量。(4)标准曲线的绘制：6只50mL容量瓶中，分别加入0.0、10、20、30、40、50μg镁标准溶液，每瓶中加入最佳量的锶溶液，用最佳的操作条件，依次测定各瓶溶液的吸光度， 并绘出标准曲线。(5)自来水水样的测定：准确吸取5.00mL自来水样两份分别置於50mL容量瓶中，加入最 佳量的锶溶液定容到刻度，用选定的操作条件测出吸光度，从标准曲线上查出水样中镁的含量m(μg)并算出水样中镁的浓度C。? (6)回收率的测定：准确吸取已测得镁量的自来水样5.00mL两份，置於50mL容量瓶中， 加入已知量的镁标准溶液(总的镁量应能在标准曲线上查出)，再加最佳量的锶溶液，稀释至刻度，按以上操作条件，测出其吸光度，并查出镁量。回收率=测得总镁量－水样中镁量 加入镁量×100%汞量滴定法测定氯离子适用范围1 假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。（见第9节）2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。3 此