山楂叶中熊果酸提取分离及测定的分析研究.pdfVIP

摘 要 山楂叶中的活性成分主要有黄酮类化合物和三萜类化合物，三萜 类以熊果酸为主，药理研究发现熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖 尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，极有可能成为低毒高效 的新型抗癌药物。 目前的研究主要侧重两个方面：一是熊果酸的药理学研究，二是 针对中药中的熊果酸成分的提取研究；并且都已取得重要成果。本文 的主要研究内容是：从一种价格低廉的原料(山楂叶)中分离纯化熊 果酸，重点探索一条适于工业化生产的工艺路线。为充分利用我国山 楂资源，提高山楂植物的经济效益和社会效益提供技术支持。 本论文的研究结果主要有以下几个部分： l、建立了山楂叶中熊果酸的高效液相色谱分析检测方法，并测 定了河北不同地区山楂叶中熊果酸含量。该法准确可靠。对流动相组 成、酸度、流速等条件进行了研究优化。此外建立了熊果酸高效液相 色谱容量因子与流动相pH和甲醇体积分数的预测数学模型。 2、以河北保定地区的山楂叶作为研究对象，对其进行了熊果酸 提取工艺研究。在提取工艺中对提取各因素进行了单因素条件试验和 正交试验，确立了最佳提取条件：乙醇体积分数95％、提取温度85 ℃、提取时间110min、液固比5：1、提取次数为3次。在该条件下， 熊果酸提取率为93．47％。 3、．利用熊果酸的物理化学性质，采用酸碱沉淀法富集熊果酸。 1．00，酸化： 对传统工艺进行改进，获得最佳工艺参数：碱化：pHl pH为4．50，样品中熊果酸含量达到36．84％，回收率为94％。 4、研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果 41．19％；以90％乙醇为洗脱剂，X一5、NKA和AB一8树脂的洗脱率分别 为83％，70％，87％。静态实验表明x一5树脂具有较好的吸附解吸性能。 动态实验考察了在X-5树脂中，优化流速、上样液熊果酸浓度和上样 体积，结果表明流速为3BV／h，上样液熊果酸浓度为0．304mg／mL，上 样体积为3BV为最优上样条件。 动态洗脱中采用梯度洗脱方式，结果表明：在90％的乙醇洗脱下， 熊果酸纯度达93．21％。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理，所 获得的熊果酸纯度为98．61％，与熊果酸标准品红外光谱相一致。 5、研究熊果酸在卜5树脂上吸附动力学和热力学特性。通过动 附量为O．1016mmoL／g。通过热力学研究获得不同温度下，熊果酸在 果酸在X_5树脂上吸附的热力学参数：吸附热焓变 △日：58．7683kJ／moL表明X一5大孔树脂吸附熊果酸为吸热吸附过程； 吉布斯自由能△G随温度升高向负方向增加，表明吸附为自发的吸附 过程；熵变AS=0．2329kJ／(moL·K)表明在X-5大孔树脂吸附熊果 酸过程中液固界面之间增加了随机性吸附，热力学参数表明熊果酸在 X-5树脂上吸附属于自发的物理吸附过程。 关键词山楂叶，熊果酸，化学富集，大孔树脂，动力学，热力学 Ⅱ ABSTRACT TheHawthornLeavesconsistof active many flavonoids，triterpenes．It possessesmanyimportant activities， biological suchas and acidWas antiatherosclerotic．Ursolictohavenilanti—HIV proved activity dimerizationofHIV-1 willbecome byinhibiting protease．It low-toxic