电子探针和电镜的发展.pptVIP

材料测试技术 河南理工大学 材料科学与工程学院 一、电子探针的特点和工作原理 二、 X射线谱仪的类型及比较 三、电子探针仪的实验方法 四、电子探针仪的应用 五、电镜的近期发展 电子探针仪 全称：电子探针x射线显微分析仪 一、特点和工作原理 一、特点和工作原理 3.定性、定量分析的理论根据 （1）Moseley（莫塞莱）定律 X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有确定的关系。 K为常数，为屏蔽系数。Z为原子序数。 只要测出特征X 射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。 一、特点和工作原理 3. 定性、定量分析的理论根据 （2）.某元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例 只要测出这种特征X 射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。 这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。 一、特点和工作原理 4. 电子探针与扫描电镜的比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 1.波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪) 结构的主要部分是分光系统和信号的检测系统。 用Bragg方程2dsinθ=λ计算λ。 利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。 X射线波谱仪类型：1）旋转式波谱仪；2）直进式波谱仪 二、 X射线谱仪的类型及比较 （1）旋转式波谱仪 二、 X射线谱仪的类型及比较 （2）直进式波谱仪 二、 X射线谱仪的类型及比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 能谱仪示意图 二、 X射线谱仪的类型及比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 3.能谱仪的特点 （1）能谱仪所用的Si(Li)检测器尺寸小，可以装在靠近样品的区域，X射线利用率比较高； （2）电子束流小，束斑尺寸小，对样品的污染作用小，采样的体积也较小,最小可达0.1μm3；而波谱仪大于1μm3; （3）分析速度快，可在2~3分钟内完成元素定性全分析; （4） 能谱仪工作时，不需要象波谱仪那样聚焦，因而不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2~3mm，适用于粗糙表面成分分析; 二、 X射线谱仪的类型及比较 3. 能谱仪的特点 （5）能进行低倍X射线扫描成像，得到大视域的元素分布图； （6）分辨本领比较低，只有150eV（波谱仪可达10eV）；能检测的元素范围为11Na~ 92U（波谱仪为5B~ 92U； （7）峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000； （8） Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用保存，维护费用高，用超纯锗探测器虽无此缺点，但其分辨本领低。 二、 X射线谱仪的类型及比较 4.波谱仪与能谱仪的比较 （1） 分析元素范围 波谱仪：4Be～92U 能谱仪：Be窗：11Na～92U ；有机超薄窗：4Be～92U 二、 X射线谱仪的类型及比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 能谱仪与波谱仪分辨率的比较 二、 X射线谱仪的类型及比较 三、电子探针仪的实验方法 1.电子探针仪的操作 三、电子探针仪的实验方法 1.电子探针仪的操作 （1）加速电压的选择 （2）入射电子束流的选择 （3）光学显微镜的作用 （4）样品室的特殊要求 （5）定量分析的数据处理 三、电子探针仪的实验方法 2.电子探针仪的样品制备 （1）样品表面的清洁、平整 （2）样品尺寸适宜放入电子探针仪样品室。 （3）样品表面须具有良好的导电性。 三、电子探针仪的实验方法 三、电子探针仪的实验方法 三、电子探针仪的实验方法 三、电子探针仪的实验方法 三、电子探针仪的实验方法 三、电子探针仪的实验方法 (1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析 (2) 扩散对试样中成分梯度的测定 (3) 相图低温等温截面的测定 (4) 金属／半导体界面反应产物 (1) 组分不均匀合金试样的微区成分分析 利用背散射电子的原子序数衬度可以区别平均原子序数不同的区域，但不能对具体的元素及其含量进行分析。 利用X射线光谱仪或能谱仪可以对微区成分进行定量分析，在钢铁等复相材料中相的鉴定和夹杂物分析中，在铸造合金的成分偏析的分析中得到了广泛的应用。 在厚试样中，由于电子散射范围较大，微区成分的空间分辨率约1 ?m3，在薄试样中空间分辨率可达(10 nm)3。 微区成分分析 (2) 扩散对试样中成分梯度的测定 不同成分的两种材料紧密接触并加热后形成扩散对，扩散对试样中的成分梯度可以沿扩散方向每隔几个?m进行测定，和扩散方程的结果进行对照后还可进一步测定扩散系数。 (3) 相图低温等温截面的测定 合金的低温等温截面由于扩散缓慢试样成分不均匀很难测定。但是这种成分不均匀是宏观范围内的不均匀，在接触的两相界面两侧微观范围内(1?