氯酸钠含量测定法.docVIP

次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾(分析纯) 3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定: a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 0.1000×25 N＝ V 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。 4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。 5 计算 N×V×0.03725×1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L) 2 式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL) 次氯酸钠分子量 0.03725－ 2000 GB/T 12156-89 PNa 的 测 定（静态法） 1 方法摘要 本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于PNa5 (Na+230μg/L)的水样。 当钠离子选择电极——PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示： （1） PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： （2） 当测定溶液的CNa+(10-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为20℃，式（2）可简化为： （3） 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过±5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+∶CK+至少为10∶1。 试剂 2.1 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L） 2.1.2 PNa4标准溶液 （10-4mol/L） 2.1.3 PNa5标准溶液 （10-5mol/L） 2.2 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液（≥98%） 3 仪器 3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±0.01PNa，具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极） PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的