气相色谱操作技巧、温度设定与维护与保养.docxVIP

气象色谱操作技巧1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．给定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言1．1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置1．2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。2 调池平衡第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火。然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．3．1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况，此法通用。3．2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后．再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比。(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。5 进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象。5．1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升。气体样品一般为0.1～ 10毫升在定量分析中。应注意进样量读数准确。(1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点。还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后，垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉。(2)保证进样量的准确用注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走。5．2 进样方法双手持注射器，用一只手(通常是左手)把针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口．压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。5．3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。气相色谱仪的维护与保养(1)、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。(2)、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。(3)、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。(5)、经常进行试漏检查(包括进样垫)，确保整个流路系统不漏气。(6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压)，气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。(7)、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。(8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。(9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包