溶剂浮选吸光光度法测定痕量铜.docVIP

溶剂浮选吸光光度法测定痕量铜 实验背景：近年来，随着工业生产的迅速发展，化合物的种类和产量日益增多。然而，这些化学物质随工业污水的排放，造成水环境污染，严重威胁着人类的健康。因此，水体中无机及有机污染物的分析引起了人们的普遍重视。为准确地分析生活用水中重金属离子的浓度以检测水质情况，建立痕量重金属离子分离富集的方法，我们选用溶剂浮选法对生活用水中的铜离子含量进行了一次检验，本实验可以扩展到水中各种重金属离子的检验，具有很大的实际意义，对环境的检测有很大的应用价值。 一、实验目的 1. 了解溶剂浮选吸光光度法的基本原理； 2. 掌握光度分析法的基本操作； 3. 理解富集、分离技术在微量、痕量分析中的作用； 4. 学习用计算机处理数据。用一元线性回归法得到回归方程及回归系数。 二、实验原理 溶剂浮选吸光光度法是近20年发展起来的一种新型分离分析技术，它是将一层有机溶剂加在待浮选的试液表面，当某种惰性气体通过试液时，利用溶液中存在表面活性差异的各组分在气－液界面的吸附能力不同而将其进行分离，分离后的组分在有机层得到富集，而后用光度法测定有机相中被捕集的成分，它是集富集、分离、分析于一身的高灵敏、高选择性的分析测试技术。 溶剂浮选法与溶剂萃取法，虽有某些相似之处，但比萃取法更有效，其突出优点为：溶剂浮选由于不涉及萃取的分配比问题，所以比溶剂萃取的有机溶剂用量少，分离量大，选择性好，灵敏度高，可测定ng/mL级的痕量组分，回收率在90%以上；另外，不存在萃取的乳化问题，有机溶剂在水相的溶解损失较溶剂萃取小，这是由溶剂在水相的非平衡溶解所致；设备简单，操作方便，富集倍数大，分离效果好，适用于极稀溶液中痕量及微量组分的分析测试。 本以为捕收剂，为浮选溶剂， 生成的二乙基二硫代氨基甲酸铜配合物是黄色的，具有疏水亲气性，可吸附在气泡表面，并随气泡上升，进入异戊醇层后，随气泡破裂脱落并溶解于异戊醇中，形成黄色溶液，可直接用于比色测定。根据测得的吸光度A值，可由Beer定律：A=Kc 计算出溶液中的Cu2+ 浓度。 三、仪器与试剂 1mg/mL的铜标准溶液：准确称取3.9280g分析纯CuSO4.5H2O，溶于含有1mL浓H2SO4的水中，于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀；用时稀释至40μg/mL的标准使用液。 0.13% Na－DDTC溶液：称取0.13g Na－DDTC，溶于100mL去离子水中，用氨水调至pH约8.5，保存于棕色瓶中，可用两周。 20% 柠檬酸钠溶液 5% EDTA溶液 0.1% 溴化十六烷基吡啶 0.5 mol/L氨水溶液 0.05 mol/L H2SO4溶液 722型分光光度计 溶剂浮选装置（如下图所示） 溶剂浮选装置1. 氮气钢瓶；2. ；3. ；4. G4；5. μg/mL的铜标准使用液0.00、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00mL，分别放入1～6号干净的300mL烧杯中，各加入160mL去离子水，在搅拌下，加入20% 的柠檬酸钠5.00mL，5% EDTA 5.00mL，用0.5 mol/L氨水和0.05 mol/L H2SO4调节pH为6.0～6.4，加入0.13% Na－DDTC 5mL，再加入0.1% 溴化十六烷基吡啶 1.00mL，继续搅拌5min，转入浮选池，加入10mL异戊醇，通入N2，流速为30mL/min，浮选15min，停止通气后，用干净的滴管将异戊醇溶液吸入1cm比色皿，以异戊醇为参比，于450nm处测定吸光度，记录测定结果。 2. 未知液的测定 准确吸取一定体积的试液于300mL烧杯中，在搅拌下，加入20% 的柠檬酸钠5.00mL，5% EDTA 5.00mL，用0.5 mol/L氨水和0.05 mol/L H2SO4调节pH为6.0～6.4，加入0.13% Na－DDTC 5mL，再加入0.1% 溴化十六烷基吡啶 1.00mL，继续搅拌5min，转入浮选池，加入10mL异戊醇，通入N2，流速为30mL/min，浮选15min，停止通气后，用干净的滴管将异戊醇溶液吸入1cm比色皿，以异戊醇为参比，于450nm处测定吸光度，记录测定结果。 试 样 号 1 2 3 4 5 6 未知试液 Cu2+ 浓 度/[ug/ml] 0 0.16 0.32 0.48 0.64 0.80 吸 光 度 0 0.036 0.073 0.109 0.146 0.182 0.124 五、数据处理 用Cu2+ 浓度对吸光度作图，制作工作曲线。用计算机处理数据，用线性回归法计算回归方程及回归系数。由工作曲线或回归方程求出未知液中的Cu2+ 浓度。 其中，R=0.9999,未知试液Cu的浓度为0.551ug/ml 六、思考题 分析溶剂浮选与溶剂萃取的异同