葡萄废渣中白藜芦醇的提取与分离纯化的分析研究.pdfVIP

Study on Extraction and Isolation and purification of Resveratrol from Grapes Waste Residue A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Wen Haihua Supervisor：Prof. Li Mengyao Chang’an University, Xi’an, China 摘 要 白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，具有降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和 血管舒张，保持血液畅通等作用，应用范围日益广泛。本文建立了紫外分光光度法、 溴量法和分子荧光法测定白藜芦醇含量的方法。研究了从葡萄废渣中提取白藜芦醇和利 用大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的最佳工艺条件。 用紫外分光光度法测定白藜芦醇，溶液应为酸性介质，测定波长λ 等于306nm，吸 光度与浓度的关系为：A306=0.1169c(μg/mL)+0.0064 ；用化学方法—溴量法测定白藜芦醇 含量时，确定2mol/L HCl 的用量为1.00mL，0.1mol/L 的溴试剂用量为5.00mL，在此条 件下得出1 分子的白藜芦醇可以和4 分子的溴反应；分子荧光法测定白藜芦醇，确定测 定的最佳条件为：溶液中不加缓冲溶液，5% AlCl3 溶液的加入量为 1.00mL ，并且溶液 静置时间为20min ，激发和发射波长分别为312nm 和406nm 。 本文研究了从葡萄废渣中提取白藜芦醇的优化工艺条件。单因素实验考查了pH 值、 料液比、提取温度及提取时间对提取量的影响，在单因素的基础上设计正交实验，确定 了最佳的提取条件是：料液比为1:35，pH 为4 ，温度为40 ℃，提取时间为6.0h，一次 提取量为1.204mg/g ；并用溴量法测定某提取液中白藜芦醇的含量为69.53μg/mL。 利用静态、动态吸附及解吸实验研究了 LS-303 大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附与 解吸性能。考察了 LS-303 大孔吸附树脂对白藜芦醇的吸附量、吸附动力学、吸附热力 学等吸附性能，以及pH 值、白藜芦醇浓度等因素对吸附率的影响。实验结果表明：pH 在2～8 范围内，LS-303 大孔吸附树脂对白藜芦醇具有良好的吸附性能。实验条件下， 静态吸附平衡时间为 60min 。等温吸附符合傅劳因德利希（Freundlich ）和朗格缪尔 （Langmuir ）方程，吸附过程为自发热力学放热过程。柱长20.0cm，内径1.5cm，内装 15.00g 的LS-303 树脂的吸附柱，对流速为5.0mL/min ，浓度为20μg/mL 白藜芦醇溶液 （50mL ）的吸附率为99.45%，吸附的白藜芦醇用80%的乙醇溶液可以完全洗脱。 论文还研究了葡萄废渣白藜芦醇提取液的分离与纯化。用 LS-303 大孔吸附树脂分 离纯化白藜芦醇提取液，测得分离纯化液中白藜芦醇含量为25.45μg/mL，且纯度明显提 高，LS-303 大孔吸附树脂分离纯化过程的收率为72.9% 。经吸附树脂分离纯化后的白藜 芦醇溶液用旋转蒸发仪浓缩，最终获得45.8 1μg/mL 白藜芦醇水溶液；提取、分离纯化、 浓缩过程的总收率为65.6% 。 关键词：葡萄废渣，白藜芦醇，提取，纯化，大孔吸附树脂 i Abstract Resveratrol is a natural anti-oxidants, it can reduce blood viscosity, inhibit platelet coagulatie and vasodilation, maintain blood expedite and possess other functions, the scope of application of resveratrol increasingly widespread. This paper