电化学测量技术实验报告.docVIP

实 验 报 告 课程名称: 电化学测试技术 实验地点: 材料楼417 同实验者: 管先统 SQ10067034010 朱佳佳 SQ10067034007 吴佳迪 SQ10068052038 杨小艳 SQ10068052028 实验一 铁氰化钾循环伏安一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法；2. 掌握循环伏安仪的使用技术；3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 。 二、实验原理 铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe（CN）6]3- + e-= [Fe（CN）6]4- φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 ???????????????????? φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/CRed)在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中[Fe（CN）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1；）。 三、仪器和试剂 电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。0.50mol·L-1 K3[Fe（CN）6]；0.50mol·L-1 K4[Fe（CN）6] ；1 mol·L-1 NaCl 四、实验步骤 1. 指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.6V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. 不同扫描速率K3 [Fe（CN）6]溶液的循环伏安图 在0.50 mol·L-1 K4 [Fe（CN）6]溶液中，以25mV/s、50 mV/s、100 mV/s、0 mV/s、00 mV/s,在-0.至+0.V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 五、注意事项 1. 实验前电极表面要处理干净。2. 扫描过程保持溶液静止。 六、数据处理 分别以ipa、 ipc对v作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 图1玻碳电极在0.50 mol·L-1 K4 [Fe（CN）6]K4 [Fe（CN）6]峰电位是Ep=295 mV，峰电流是ip=58.8 mA。峰 mV，还原峰峰电流的比值为：ip/ipc=1.07≈1，峰电位差为129 mV。由此可知，铁氰化钾体系Fe(CN)63-/4-]在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程 图2 玻碳电极在0.50 mol·L-1 K4 [Fe（CN）6] 七 实验0.50 mol·L-1 K4 [Fe（CN）6]结论对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流ip与扫描速度呈正比关系，即ip～为一直线。(此关系也可利用标准曲线法的线性拟合功能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系)(将不同扫描速率的循环伏安曲线进行叠加随着扫描速度的增加，峰电流也增加。且分别测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。根据电化学理论，对于扩散控制的电极过程，峰电流ip与扫描速度的二分之一次方呈正比关系用标准曲线法中的线性拟合处理，得出峰电流ip与呈线性关系，扫描速度。 在误差的范围内K3 [Fe（CN）6]在KCl溶液中电极过程的具有可逆性。 对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值：ipa/ ipc=1实验 银电极特性吸附 实验目的： 了解银电极特性吸附现象 实验原理： 当对电极体系进行线性电位扫描时，电极电流为双电层充电电流及电极反应电流之和。在没有电化学反应及吸（脱）附现象发生时，电流全部为双电层充电电流且保持定值。当发生电化学反应时，电极电流增大，且在某电位下出现电流峰。由峰值电位可判断是何种电极反应，由峰值电流可估量该条件下电极的最大反应速度或反应物浓度。线性电位扫描法还可用于判断电极反应的可逆性，电极过程的控制步骤及反应机理。在表面覆盖层的研究上也有广泛的应用。 试验装置：CHI750C电化学工作站，铂电极，参比电极、实验步骤配制1mol/L的KOH溶液作为电解液，采用三电极体系（银