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药物分析设计性实验 C及其制剂的分析 药学（临床药学方向）200级（）班 2008 年 月摘要：结论所用方法测定操作简便，准确度高，精密度好关键词：  维生素C又称抗坏血酸（ascorbic acid），是一种己糖内酯，分子中 C-2和 C-3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离出 H＋，故维生素C具有酸性（图5-24）。这两个位置上的羟基也很容易被氧化成酮基，所以维生素C又是很强的还原剂。新鲜的蔬菜水果是该维生素的主要食物来源。 缺乏维生素C会引起坏血病，病人毛细血管脆性增加，皮下可见出血小点（与维生素K缺乏时的较大片出血斑不同）。这与维生素C参与一些重要的羟化作用有关，同位素示踪研究证明新生的胶原分子中甘氨酸残基氨基端相连的脯氨酸残基需经羟化，催化这一反应的脯氨酰羟化酶需O2 ，是双加氧酶，酶分子有紧密结合的Fe2+，它用作为酶和O2的激活剂，在有α-酮戊二酸存在的体系中，该酶催化胶原分子中脯氨酸残基的羟化（图5-25）。反应的结果是一个氧原子连接在脯氨酸残基的第四位碳生成4-羟基脯氨酰残基，另一个氧原子由α-酮戊二酸接受转变为琥珀酸和CO2, 但是脯氨酰羟化酶也可只催化部份的反应，即只催化α酮戊二酸转变为琥珀酸但不羟化脯氨酸，于是另一个氧原子与铁离子生成氧化的铁复合物，后者使该酶失活。维生素C作为一种特异的抗氧化剂使失活酶的高铁离子还原为亚铁离子，从而使活性酶得以再生，维生素C则氧化成脱氢抗坏血酸（图5-24）。现在已知维生素C缺乏造成的羟化损害使合成的胶原缺少稳定性，羟化的脯氨酸残基能在三股胶原螺旋间生成氢键，使胶原分子得以稳定。胶原是结缔组织、骨、毛细血管的重要组成成分，故维生素C缺乏，伤口愈合减慢，毛细血管脆性增加，牙齿松动，骨骼变脆。维生素C是重要的水溶性抗氧化剂，它的抗氧化功能是多方面的。 前面提到维生素E在抗膜脂质不饱和脂肪酸过氧化作用中生成生育酚自由基，它的再还原主要依赖维生素C。它与脂溶性抗氧化剂维生素E，胡萝卜素等的偶联协同作用，在清除氧自由基方面和参与体内其它的氧化还原反应方面起着重要的作用。（附：分子式：C6H8O6；分子量：176.12u；CAS号：50-81-7；酸性，在溶液中会氧化分解。外观：无色晶体；熔点：190 - 192；沸点：（无）；紫外吸收最大值：245nm；荧光光谱：激发波长－无nm，荧光波长－无nm；碘量法C，又称为抗坏血酸（ascorbic acid，C6H8O6），是很好的还原剂（reducing agent），它可将 Fe(III) 还原成为 Fe(II)，或将 I2 还原为 I－。因此，在本实验中利用碘酸钾溶液（KIO3）為滴定剂（titrant）在酸性溶液中与碘化钾（KI）先反应产生碘分子（I2）如式 1： IO3－ + 5I－ + 6H+ → 3I2 + 3H2O???????????????? (1)　 2： 当溶液中抗坏血酸完全反应后，过量的 I2与溶液中 I－ 生成 I3－，并和预先加入的淀粉指示剂产生蓝黑色错合物而知达到滴定终点。再依据滴定剂 IO3－ 之莫耳数及其与I2和抗坏血酸之化学计量关系，可计算出药锭中抗坏血酸之含量。采用本法简单快捷，灵敏度较高，重现性好，仪器设备及试剂容易寻获。 应注意，操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中进行。因在酸性介质中维生素C受空气中氧化速度减慢，但样品溶于稀醋酸后仍需立即进行滴定。加新沸过的冷水目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响。《中国药典》采用本法对维生素C原料、片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂进行含量测定。为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。如片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；注射剂测定前加丙酮2ml，以消除注射剂中抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 1．2 2,6-二氯酚靛酚滴定法2,6-二氯酚靛酚（DCPIP），本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。本法快速简便，所需设备简单，无需另加指示剂，常用于维生素C注射剂含量测定，本法用于测定还原型抗坏血酸，但测量总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。 应注意，整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所用的染料不应小于1ml或多于4ml，如果样品含维生素C太高或太低时，可酌情增减样液用量或改变提取液稀释度。