工业循环冷却水质的测定.docVIP

工业循环冷却水中pH的测定 2 一．概述 2 二．方法提要 2 三．试剂与材料 2 四．仪器和设备 2 五．分析步骤 3 六．精确度 3 浊度测定法 4 六次甲基四胺－硫酸肼比浊法 4 一．仪器和试剂 4 二．准备工作 4 三．试验步骤 5 四．精确度 5 磷含量的测定 6 一．方法提要 6 二．试剂与材料 6 三．仪器和设备 6 四．标准曲线的绘制 6 五．正磷酸盐含量的测定 6 六．总磷含量的测定 7 碱度测定法 8 一．试剂 8 二．准备工作 8 三．试验步骤 8 四．计算 8 钙离子测定方法 10 一．仪器、材料和试剂 10 二．准备工作 10 三　试验步骤 11 四　计算 11 五　精确度 11 氯离子测定方法 12 一 试剂 12 二 准备工作 12 三 试验步骤 13 四 计算 13 五 精确度 13 镁离子的测定 14 一 仪器、材料和试剂 14 二 准备工作 14 三 试验步骤 15 四 计算 15 五 精确度 15 铁离子测定 16 一 仪器、材料与试剂 16 二 准备工作 16 三 试验步骤 17 四 计算 17 工业循环冷却水中pH的测定 一．概述 水的pH值是表示水中氢离子浓度的负对数。由水中氢离子的浓度，可以知道水溶液是呈碱性、中性或酸性。由于氢离子浓度很小，因此在实际应用中pH值来作为水溶液酸、碱性的判断指标。 ①中性溶液pH＝7。 ②酸性水溶液pH7，pH值越小，表示酸性越强。 ③碱性水溶液pH7，pH值越大，表示碱性越强。 二．方法提要 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。 三．试剂与材料 ①草酸盐标准溶液c[KH3(C2O4)22H2O]=0.05mol/L：称取12.61ｇ四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 ②酒石酸盐标准溶液（饱和溶液）：在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）]=0.05mol/L：称取10.24ｇ预先于（110±5）℃干燥一小时的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。 ④磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.39ｇ磷酸二氢钾和3.53ｇ磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 ⑤硼酸盐标准缓冲溶液：称取3.80ｇ十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。 四．仪器和设备 ①酸度计：分度值为0.02pH值单位。 ②玻璃指示电极：使用前需在水中浸泡24小时以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。③饱和干汞参比电极 ④复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和干汞参比电极使用。使用前需在水中浸泡24小时以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。 五．分析步骤 ①调试：按酸度计说明书调试仪器。 ②定位：按试剂和材料所述，分别制备两种标准溶液，使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近试样的pH值。 ③测定：用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将温度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测量。 六．精确度 1.平行测定结果的差数不应大于 　　　精密酸度计　　　　　0.02pH 　　　通常酸度计　　　　　0.1pH 2.取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的pH。 浊度测定法 六次甲基四胺－硫酸肼比浊法 本方法适用于测定10mg/L以下的低浊度循环冷却水。本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。 一．仪器和试剂 仪器 分光光度计。 试剂： ①六次甲基四胺：分析纯 ②硫酸肼：分析纯 二．准备工作 贮存混悬液 溶液Ａ－溶解1.000克硫酸肼(NH2)2H2SO4于蒸馏水中，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 溶液Ｂ－溶解10.00克六次甲基四胺(CH2)6N4于蒸馏水中，移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度。 量取5.0毫升溶液Ａ和5.0毫升溶液Ｂ，放在100毫升容量瓶内，混匀后，在25±3℃静置24小时，然后，稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是400mg/L。 注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。 标准浊度混悬液： 吸取10.00毫升贮存混悬液于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为40mg/L. 标准曲线的绘制： 用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液（40mg/L）5、10、15、20、25、30毫升置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为2、4、6、8、10、12 mg/L。在分光光度计上于420nm波长处，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 三．试验步骤 取色度不大，未过滤的水样，