一次性医疗仪器化学检查.pptVIP

ECH检测所需仪器 顶空进样器（HS） 气相色谱仪（GC) 电子捕获检测器（ECD) 检测条件 炉温：100℃，保持5min； 进样口温度：200℃；检测器温度 210℃色谱柱：AT-624 30×0.25×1.4； 载气：氦气，99.999%； 检测器：ECD 柱流量：1.0mL/min, 电流：1nA 样品加热温度：70℃, 加热时间：20min 单体残留 国家食品药品监督管理局提出: 对一次性血路导管、一次性心脏停跳灌注管等含光固化胶的一次性医疗器械需进行是否有单体残留的验证实验。 单体残留检测所需仪器 顶空进样器（HS） 气相色谱仪（GC) 质谱检测器（MS) 样品浸提（举例：紫外固化胶） . 方法一：取试片一片（0.5克左右），使用100mL生理盐水浸泡胶片，37℃±1℃水浴加热6小时，冷却至室温后取出胶片，所获浸提液作为供试液，取供试液1.0ml于顶空瓶中，密封，然后进行GC-MS测试。 4. 方法二：使用10mL生理盐水浸泡胶片，37℃ ±1℃水浴加热18小时，冷却至室温后取出胶片，所获浸提液作为供试液。 检测条件 气相 色谱柱：AT-624，30m×0.25mm×1.4μm， 进样口：180℃；检测器：250℃ 炉温：初始温度50℃，停留2min，以8℃/min速度升温至160℃，停留1min； 载气：氦气，99.999％，柱流量：1.0ml/min；样品加热温度：80℃，加热时间：30min 质谱 离子源：EI，测定方式：SCAN，扫描范围：30－500u，溶剂切除时间：1.6min 方法1 方法2 GC/MS的其它应用：鉴定未知峰 EO测定时未检出EO，检出其它峰 GC/MS鉴定未知峰 一次性医疗器械的化学检验 内容主要依据:付步芳研究员 奚廷斐 主任 中国药品生物制品检定所第3期医疗器械培训班讲义 概述 一次性医疗器械系指只能使用一次的医疗器械（ one use only） 一次性医疗器械约占整个医疗器械市场份额的15%～18%, 是使用范围广泛、与人体疾病康复息息相关的一类医疗器械产品。 一次性医疗器械的化学性能检验是其安全性评价的重要内容之一。 检验依据 产品标准 ----GB 8368 一次性使用输液器 ----GB 15810 一次性使用注射器 ----GB 14232 一次性使用血袋 分析方法标准 GB/T 14233.1医用输液、输血、注射器具检验方法 企业标准审查 若该产品有相应的国标或行标，则企标的规定应与国标或行标一致。 若该产品尚无相应的国标或行标，则借鉴类似产品的国标或行标，还要根据产品的具体情况（原料，工艺，使用状况等）来确定检验项目、检验方法与指标要求。 企标的指标要求应等于或高于国标或行标 检验方法一致 无漏项 检验内容 检验液制备 酸碱度 易氧化物 重金属总量 微量金属离子 蒸发（水、有机溶剂）残渣 紫外吸光度 氯化物 硫酸盐 溶剂残留 检验液制备 浸提原则 尽量模拟产品实际使用时的条件 浸提介质 水 浸提条件 温度 时间 样品与浸提介质的比例 注意事项 浸提完成后浸提液须与样品及时分离 酸碱度 目的 保证产品在使用时有合适的pH环境 测定方法 pH计 滴定法 评价 与空白液做对比 中性范围 易氧化物（还原物质） 目的 可以作为医疗器械浸提液的污染指数，与浸提液中有机物单体残留物、微生物的数量成比例关系 检验方法 间接滴定法 直接滴定法 评价 还原物质的结果用消耗0.002mol.l-1 KMnO4 标准溶液的体积来表示，每个样品平行滴定两次，以两个样品的算术平均值报告结果 间接碘量法的原理：水浸提液中的还原物质在酸性条件下加热时，被KMnO4氧化，过量的KMnO4将KI氧化成I2，而I2被Na2S2O3还原。 MnO4-+8H＋+5e=Mn2++4H2O MnO4-+5I-+8H+= Mn2++4H2O +5/2I2 I2+2S2O32-=2 I-+ S4O62- 易氧化物测定注意事项 加入KI后，应立即快速滴定，尽可能减少I2的损失。 滴定液变为淡黄色出现在Na2S2O3溶液还差2~3ml到终点时，此时加入5滴淀粉指示液继续滴定至蓝色消失。 还原物质测定实验须在浸提液制备后尽快完成，浸提液如需存放，须密封后冷藏。 重金属总量 目的 医疗器械中的有毒金属，包括铅、铬、铜、锌等，通常都属于致癌物，化合态的毒性一般要大于单质的毒性。 检验方法 通常采用比色法检查重金属 方法1：弱酸性溶液 方法2：碱性溶液 评价 样品管与空白管做颜色对比 微量金属离子 原子吸收分光光度法 外标法 钡、铬、铜、铅、锡 镉离子 蒸发残渣 目的 测定浸提液中的非挥发物。 检验方法 减重法 评价 样品液的蒸发残渣与空白液的蒸发残渣相减 注意事项 恒