原子吸收光普痕量测定.doc

氢化物原子吸收光谱法测定痕量 一氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和测定条件 、制定分析方法的工作顺序 1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs为最佳)和空白溶液，用来检查或确定： a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算)。 2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配? 0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150倍, 必须有空白溶液。 3. 硼氢化钾的配制. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。 4.载液的配制：1% (v/v)盐酸。 5. 试样的前处理： a. 按照相关方法溶解试样。b. 是否需要被测元素的预还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。 6. 检查试样中有无干扰元素存在：a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检查有无干扰：取2份试样溶液, 一份加已知量被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100±5%时, 如要求较高则认为有干扰, 需要控制。 7. 干扰控制a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。 8. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。 注: 查找参考资料如有困难，请与我公司联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标液测定, 食宿自理。 二、可提供的测定条件 （一）各元素共同的条件???????????????????? 1. 主机的条件?? a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可用较大通带宽度(最大可达 1－2nm，进一步增加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。( 本公司供应高性能和普通空心阴级灯 )。b. 测定波长用被测元素的灵敏线。 c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明书，建议用峰高法读数。 2. 发生器使用条件：参看使用说明书3. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见“各元素特有条件”。 注意：1. WHG-102A2 型后面板有一通气管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用夹子夹住 )此管, 开通或关闭在“各元素特有条件”中有注明。 2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大( 灵敏度偏低 )。应当用较低浓度标液(吸光度约0.1－0.2)的资料计算灵敏度。 （二）各元素特有的条件 砷 As⑴. 波长: 193.7nm。⑵.载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。⑶. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)， 冷却后即可测定。⑷.试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。⑸. 发生器后通气管: 开通。⑴. 线性范围1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范围内）⑵. 灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。 硒 Se⑴. 波长:196.0nm。⑵. 载气流量:150-180mL/min。⑶. 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价): 标液中硒如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失。加热到微沸数分钟后放凉即可。⑷. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。⑸. 线性范围10-80ng/mL⑹. 发生器后通气管:开通。⑺.