发射光谱仪示值误差测量不确定度报告.doc

原子发射光谱仪示值误差测量不确定度报告 编号：GRGJL.WI-DZ-01-075-2012 第一版 拟制： 审核： 批准： 广州广电计量检测股份有限公司 2012年1月1日颁布 2012年2月1日实施 文件修改记录 文件编号 修改条款 修改日期 修改人 审核人 批准人 第 1 页 共 1 页 测量依据JJG768-2005 《发射光谱仪检定规程》 1.2、测量环境：温度：（15～30）℃；湿度：≤80%，无强电流干扰、无强气流及酸碱等腐蚀性气体，等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外。 1.3、计量标准：主要计量用标准设备/标准物质为：多元素混合系列标准溶液，以及高频电磁场检漏仪，兆欧表等。 表1. 实验室的计量标准器和配套设备 设备/标准物质名称 技术性能 测量范围 准确度等级/不确定度/最大允许误差 1 多元素混合标准溶液 (0～5)μg/mL Urel=2%，(k=2) 2 低合金钢光谱分析标准物质 / Urel=0.002%，(k=2) 高频电磁场检漏仪 / / 4 兆欧表 1000V / 1.4、被测对象： 表2. 分类 型号 电感耦合等离子发射光谱仪 顺序扫描型 多道同时检测型 全谱直读型 直读光谱仪 火花直读光谱仪 电弧直读光谱仪 / 1.5、测量方法： 在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限。 2、数学模型 ——元素检出限； ——的标准偏差——工作曲线的斜率，用A类标准不确定度评定。 以测量锌为例，标准曲线引入的标准不确定度主要是由于在最小二乘法拟合标准曲线y=a+bx过程中引入，下表是制作标准曲线所用标准品浓度及强度。 xi(mg/L) y1（mg/L） y2(mg/L) (y2-y1)2 0．00 0.001026 0.001234 4.3264E-08 1.00 1.013467 1.032711 0.000370332 2.00 2.027769 2.067825 0.001604483 .00 5.038976 5.079963 0.001679934 残差标准差为： =0.042748053 式中：—回归直线的计算值 —仪器的各点响应值 —测量点数 —测量点重复数目 斜率b的标准偏差为： =1.14% 3.2、仪器读数分辨力标准不确定度，用B类标准不确定度评定。 仪器读数分辨力为，为均匀分布，用B类标准不确定度评定，则由其读数分辨力引入的标准不确定度为： 3.3、溶液标准物质定值标准不确定度，用B类标准不确定度评定。 检定使用的标准溶液是由国家标准物质中心提供，其浓度扩展不确定度为：Urel=2%，，服从正态分布，用B类标准不确定度评定，则由标准物质引入的标准不确定度为： =2%/2=1% 3.4、测量重复性引入的标准不确定度，用A类标准不确定度评定。 序号 测量值 1 270.2 2 270.8 3 269.3 4 270.4 5 270.6 6 269.2 7 268.8 8 270.9 9 271.3 10 272.9 　 　270.4 　1.19 则由重复性测量引入的标准不确定度为： ==0.44% 4、4.1、 （%） （%） 标准曲线斜率 1.14 1 1.14 仪器分辨率 0.001 1/2 0.0003 标准物质 2 0.5 1 测量重复性 0.44 1 0.44 4.2、 ==1.58% 4.3、取k＝2，则=2×1.58%=3.2% 5、5.1、对使用电感耦合原子发射光谱仪（ICP-AES）测量钡（Ba）JJG768-2005 《发射光谱仪检定规程》，需要对钡（Ba）） 不确定度分量 uc(%) Urel （k=2） 标准曲线斜率 仪器分辨率 标准物质 测量重复性 钡（Ba） 2.9 铜(Cu) 0.82 0.0002 1 0.31 1.33 2.7 铬(Cr) 0.98 0.0003 1 0.37 1.45 2.9 镍(Ni) 1.12 0.0003 1 0.42 1.