实验十 硅酸盐水泥成分及测定.doc

实验十 硅酸盐水泥成分的测定 一．实验目的 1. 学习复杂物质分析的方法 2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。 水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400C以上高温锻烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。 水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。将试样与7~8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2? nH2O在瓷坩埚中于950oC灼烧至恒重。本法测定结果较标准法约偏高0.2%。若改用铂坩埚在1100oC灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3， Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti合量。若要测定 TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。 1. EDTA溶液 0. 02 mol·L?1 在台秤上称取4 g EDTA，加100 mL水溶解后，转移至塑料瓶中，稀释至500 mL，摇匀。待标定。 2. 铜标准溶液 0. 02 mol·L?1 准确称取0.3 g纯铜，加入 3 mL 6 mol·L?1HCl溶液，滴加2~3 mL H2O2，盖上表面皿，微沸溶解，继续加热赶去H2O2 (小泡冒完为止)。冷却后转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3. 指示剂 溴甲酚绿 1 g·L?1 20%乙醇溶液; 磺基水杨酸 100 g·L?1; PAN ！ 3 g·L?1 乙醇溶液; 铬黑T 1 g·L?1 称取0.1 g铬黑T溶于75 mL三乙醇胺和25 mL乙醇中; GBHA 0.4 g·L?1乙醇溶液。 4. 缓冲溶液 氯乙酸—醋酸铵缓冲液(pH = 2) 850 mL O. 1 mol·L?1氯乙酸与85 mL 0.1 mol·L?1 NH4Ac混匀； 氯乙酸—醋酸钠缓冲液(pH = 3.5) 250 mL 2 mol·L?1氯乙酸与500 mL 1 mol·L?1NaAc混匀； NaOH强碱缓冲液(pH= 12.6) 10 g NaOH与10 g Na2B4O7·10H2O(硼砂)溶于适量水后，稀释至1L; 氨水—氯化铵缓冲液(pH= 10) 67 g NH4Cl溶于适量水后，加入520 mL浓氨水，稀释至1 L。 5. 其它试剂 NH4Cl(固体); 氨水(1+1); NaOH溶液 200 g·L?1; HCl溶液 浓，6 mol·L?1， 2 mol·L?1; 尿素 500 g·L?1水溶液; HNO3 浓; NH4F 200 g·L?1; AgN03 0.1 mol·L?1; ! NH4NO3 10 g·L?1。6. 马福炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳。 1. EDTA溶液的标定 用移液管准确移取10 mL铜标准溶液，加入5 mL pH= 3. 5的缓冲溶液和35 mL水，加热至80oC后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA浓度。 2. SiO2的测定 准确称取0.4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿 (一般约需2 mL)，并滴加2~3滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl?反应为止(用A