水热合成等级球状TiO2纳米材料.docVIP

材料近代分析测试方法 专 业：无机非金属材料工程 指导老师： 学 号： 姓 名： 日 期：2013年1月3日 目录 1水热合成分等级球状TiO2纳米结构 1 2物相鉴定 1 2.1分析方法 1 2.2基本原理 1 3外观形貌鉴定 3 3.1分析方法 3 3.2基本原理 4 3.3鉴定分析 4 4表面缺陷分析 4 4.1分析方法 5 4.2基本原理 5 4.3鉴定分析 6 5粒径分析 6 5.1分析方法 6 5.2基本原理 6 1水热合成分等级球状TiO2纳米结构 水热法(Hydrothermal Synthesis)，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 合成过程如下：6.4ml TiCl3水溶液溶于80ml去离子水，持续搅拌下，加入1.6gPAM以及1.4g尿素，将混合物搅拌10min，之后封入容积为100ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，180℃下保温24h，反应釜冷却后，沉淀离心分离，水洗，80℃干燥24h，550℃培烧4h得到最终产物。 2.1分析方法 2.2基本原理 这是 X 射线物相定量分析的基本公式 式中：B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。 Cj也是常数（只与j 物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）； um为试样（多相混合物）的质量吸收系数； Xj为j 物相的质量百分数； ρj为j 物相的密度。 图1 为以无水TiCl4 为原料制备样品的XRD 图, 从XRD 图中可以分析得到, 所有的衍射峰都可以标成面心四方锐钛矿相二氧化钛的(101), (004), (200), (211), (204), (220), (215)晶面衍射峰。通过计算, 其晶胞参数a=b=3.777 A。 , c=9.501 A。 , α=β=γ=90°。这与标准XRD 的JCPDS 卡片( No. 89- 4921) 标准数据完全吻合,表明所制备的物质为纯的面心四方锐钛矿的TiO2 。纳米粒子的粒径可以根据谢乐公式(Scherrer)进行计算r= Kλ/βcosθ 其中: r 为粒子半径; K=0.89; λ是X 衍射线波长, λ=1.540 6 A。; β是衍射峰的半高宽, 单位为弧度; θ是衍射角。由图1 可见, 2θ( 最强峰) =26°; β= 衍射峰的半高宽- 仪器宽化=3°- 0.1°=2.9π/180°=0.050 6 rad r=( 0.89×1.540 6 A) /( 0.050 6 rad×cos13°) =2.78 nm这和图3 TEM观测的结果粒径大小基本一致。 （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100. （3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 （4）晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 （5）光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。 （6）试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。 利用水热法, 以无水TiCl4 和钛酸四正丁酯分别制备出了面心四方锐钛矿相的TiO2 和四方金红石相的TiO2 纳米晶。XRD 结果表明: 使用无水TiCl4 为原料, 可以得到低温稳定锐钛矿相的纳米晶; 使用钛酸四正丁酯为原料可以得到高温金红石相的纳米晶。通过谢乐公式计算出其粒径分别为2.78 nm 和4.05 nm, 这与图3、4 观测的结果基本一致。此外, 图3、4 还清晰地显示了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀, 分散性好。 3外观形貌鉴定 3.1分析方法 3.2基本原理 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个