含量测定方法的评价（Evaluation of methods for determination of content）.docVIP

含量测定方法的评价（Evaluation of methods for determination of content） 含量测定方法的评价（分析性能参数） 任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 一个、精密度（精度） 系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准（偏）差（标准差SD或S）；相对标准（偏）差（相对标准 偏差，RSD），也称变异系数（变异系数CV），表示。 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内（或日内）精密度及批间（或日间）精密度。 批内精密度（批内精密度）：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度（与在天精度）。所得RSD应争取达到5%以内，但不能超过10%。 批间精密度（之间的运行精度）：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度（日间精密度RSD应控制在15%以内所得）。 B、准确度（精度） 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于”真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。生物药物分析中，常用标准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量P（现在）的真实样品（如人血浆样品等），再加入药物标准品已知量一（加），混合物作为测定液，其测定值为M（测量）。测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定3-5次，求出每种浓度的平均测定值m，且RSD应符合要求。由于预先要准确测定样品中原含有的药物量P，因此也应测定3-5次，求其平均值P，且RSD应符合要求。 回收率＝（测定液平均测定值M原样品液含量平均值P）/加入量一×100% 回收率结果越接近100%表明分析方法准确度越高。生物样品分析时，一般控制回收率范围应为85% - 115%（样品药浓＞200ug／L）及80% - 120%（样品药浓＜200ug／L）。 制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M空白值B）/加入量一×100% 回收率的RSD一般应为2%以内。 C.检测限（检测限，卢德） 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。 LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小， It also indicates the value of the blank (bottom) value after the sample has been treated. The detection limit shall be determined according to the adopted method. When the method of analysis instrument, control samples with known concentrations of available blank test, record the measured measured drug signal intensity of S and noise (or background signal) strength of N to achieve S / N = S / N = 2 or 3 when the minimum sample concentration is LOD; also through many times the blank test, the background response will be three times the standard deviation, standard deviation of blank (3 8 empty or 3S empty) as the estimated detection limit value. In order to make the calculated LOD value consis