含硅阻燃环氧树脂固化剂的合成及固化性能的分析研究.pdfVIP

摘 要 环 氧 树 脂 广 泛 应 用 于 电子封 装 材 料 、 印刷 电路 板 及 胶 粘 剂 等 领 域 ，但 因其 易燃 性 ，使 其 应 用 领 域 受 到 限制 。固化 剂在 环 氧 树 脂 体 系 中具有 不 可 替代 的重 要 性 ， 因此 研 究 具 有 环 保 意 义 的无 卤阻燃 固化 剂 是环 氧 树 脂 阻燃 性 能研 究 的一 个 重 要 方 面 。无 卤阻燃 固化 剂 主 要 包 括 磷 系 、硅 系 及 氮 系 等 固化 剂 ，其 中有 机 硅 固化 剂 由于 其 热 稳 定性 高 、耐 氧 化 及 燃 烧 过 程 中产 生烟 雾 少 等特 点 ，备 受 人 们 的广 泛 关注 。 本 论 文 通 过 三 种 不 同途 径 尝 试 合 成 固化 剂 双 (4一氨 基 苯 氧 基 )二 甲基 硅 烷 (AP D S) ，用 红外 光谱 、差 示 扫 描 量 热 (D S C) 及 H‘核磁共振谱 等 测 试 方 法对 中间 产 物 及 目标 产 物 A P D S 的结构进 行 了表 征 ，其 中一 步法 及 两 步法 的合 成产 物 为 所 需 固化 剂 。 同时 ，对 一 步法 和 两 步法 的合 成 工 艺条件 进 行优 化 ，主要 包 括 反 应 原 料 配 比、反 应 时 间 、反 应 温 度 、反 应 溶 剂 等 对 反 应 的影 响 。一 步 法 的合 成 方 法 简 单 、反 应 时一间短 、产 率 较 高 ，其 最佳 反 应 条 件 是 : 反 应 溶 剂 为 苯 ，反 应 时 间为 sh ，反应 物 摩 尔 比(对 氨 基 苯 酚 :二 甲基 二 氯硅 烷)为 1. 1，反 应 温 度 为 70 ℃ 。 同 时也 探 讨 分 析 了一 步 法 的反 应 机 理 。 本 论 文对 A P D S/C Y D 一128 环 氧 树 脂 固化 体 系 的 固化 过程 进 行 了工 艺优 化 ， 也对 固化 物 的热 力 学性 能及 阻燃 性 能进 行 了研 究 。其 结论 如 下 : (1)用 凝胶 法 得 到 的 固化 工 艺 条 件 为 : 固化 温 度 为 100 OC 、 固化 配 比(AP D s :c Y D 一128 )为 35 :100 及 固化 时 间约 为 60m in 。(2)用 D S C 得 到 的工 艺 条 件 为 : 最 佳 固化 温 度 范 围为 100一130 0C ，后 固化 温 度 为 153oC ，最 佳 固化 配 比为 A PD S :C Y D 一128 35 :100 ， 固 化 时 间 的大致 范 围为 45~6Om in。 (3)对 固化 后 的 固化 物 热稳 定 性进 行 了研 究 ，通 过 T G A 法 对 A P D S/C Y D 一128 固化 物 进 行 热 重 过 程 分 析 ，结 果 发 现 75 0 ℃ 时 、800 ℃ 时 固化 物 的残 炭 率 分 别 为 36 .20 % 、34 .96% 。(4)用 L O I法 测 试 了 AP D S/C Y D 一128 固化 物 的 阻燃 性 能 。在 最 佳 固化 配 比条件 下 ， 固化 物 的 L O I 值 达 到 最 大 值 ，为 3 1.6 ，比纯 C Y D 一128 的 19.3 增 加 了 63.7% 。(5)根 据 D SC 得 到 的实验 数 据 ，研 究 了 固化 体 系 的 固化 反 应 动 力 学 ，通 过 计算 得 到 了 固化 反 应 速 率 方 程 。 关 键 词 : 环 氧 树 脂 ，无 卤阻燃 ，含 硅 胺 类 固化 剂 A b str a C t E P o x y re sin s a re w id e ly u sed in e le etro n ie P a e k a g in g m a teria ls，P rin te d e ire u it b o ard an d a d h e siv e s，etc . D u e to th e f lam m ab ility o f eP o x y re sin s，th e ir aP P lie a tio n s are lim ite d . C u rin g