三聚氰胺甲醛树脂的合成(含思考题答案).docVIP

实验/甲醛树脂的合成 一、实验目的 二、实验原理 M)-甲醛树脂(F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺/甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。缩合反应是在碱性介质中进行，先生成可溶性预缩合物： 这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在PH值为8-9时，特别稳定。进一步缩合（如：N-羟甲基和NH-基团的失水）成为微溶并最后变成不溶的交联产物。 如： 三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电气绝缘元件。 三、主要仪器与试剂 (1)仪器 三颈瓶(250mL，1个)，搅拌器(1套)，冷凝管(1支)，恒温浴 (1套)，滴管(支)，皿（1个）。 (2)试剂 ， ， ， 。 四、实验步骤(1)流程图 (2)实验步骤及现象 实验步骤 实验现象 1.预聚体的合成 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别加入50mL甲醛溶液和0.12g乌洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在搅拌下加入31.5g三聚氰胺，继续搅拌5min后，加热升温至80℃开始反应； 在反应过程中可明显地观察到反应体系由浊转清。 2.在反应体系转清后约30-40min开始测沉淀比。当沉淀比达到2：2时，立即加入0.15g(2-3滴)三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停止反应； 从反应液中吸取2mL样品，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入2mL水后样品变浑浊，并且经摇荡后不转清。说明沉淀比达到2：2 3. 纸张的浸渍 将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将15张滤纸分张投入预聚物中浸渍1-2min；然后用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸表面过剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。 浸渍均匀透彻。 五、讨论 1. (二)pH值的影响 三聚氰胺与甲醛反应时，介质pH值对树脂性能有很大影响，如反应开始就在酸性条件下反应，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。 生成的亚甲基三聚氰胺已失去反应能力，因此，不能用它继续制胶。所以，开始反应时要将甲醛的pH值调至8.5-9.0，以保证反应过程中的pH值在7.0-7.5之间(因甲醛有康尼查罗反应pH值会下降)，即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂。因为三聚氰胺比较活泼，所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进行。 (三)原材料质量的影响 主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响pH值的准确测定，在反应过程中用氢氧化钠调节甲醛的pH值时，Fe3+和OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，在浸渍纸时，Fe(OH) 3浮出来附着在纸表面，热压后造成板外观不合格而成废品。所以用来生产浸渍树脂的甲醛，一定要化验铁含量，不合格拒绝使用。 (四)反应终点控制的影响 三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影响胶接质量。所以要严格控制反应终点。 （参考文献：王毓秀、邓介凡编.胶粘剂生产工艺[M].中国林业出版社,1989年11月第1版） 六、思考题 答：。 4页共3页