天然药物化学基础第二章第二节.ppt

1.提取;最常用的 提取方法;常用溶剂的极性大小顺序： 水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞ MeOH EtOH Me2CO n-BuOH EtOAC 三氯甲烷（氯仿）＞无水乙醚＞苯＞石油醚 CHCl3 Et2O C6H6;天然药物化学成分的提取;常用分离方法;一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法);◎基本原理：分配定律;◎基本原理： 分配定律：在一定温度和压力下，物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，此成分在两相溶剂中浓度之比是一常数，称为分配系数。;(二）萃取剂的选择原则 1.萃取剂与被萃取剂互不相溶。 2.被萃取成分在萃取剂中的溶解度大于原溶剂。 3.萃取剂不与提取液中的溶质、溶剂反应。 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂。 ;(二）萃取剂的选择原则 4.依据被分离物质的极性选择合适的萃取剂 ;(三）萃取技术 ;(三）萃取技术 ;(三）萃取技术 ;(三）萃取技术 ;操作注意事项： ;操作注意事项： ;操作注意事项： ;用三氯甲烷萃取，易产生乳化现象。;①静置较长时间 ②将乳化层抽滤 ③用金属丝或玻棒搅动乳化层 ④加热或冷冻乳化层 ⑤分出乳化层，再用新溶剂萃取 ⑥加入少量氯化钠或滴加数滴乙醇;2.逆流连续萃取法： 原理：相对密度不同 萃取剂 （密度小） （分散相） 被萃取液 （密度大） （固定相） 优点：萃取完全，可防止乳化现象的产生;2.逆流连续萃取法：;提取液;酸性成分 （游离）;碱性成分 （游离）;水提液;中药 水提取液; 醇/水法：除去醇提液中的脂溶性杂质;通过加入某种沉淀试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。 如铅盐沉淀法（包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅） 雷氏盐沉淀法（分离水溶性生物碱） 胆甾醇沉淀法（分离甾体皂苷）等。;基本概念：;1.选择适宜的溶剂。;2.制备饱和溶液;常用溶剂;1.杂质的干扰 杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成 2.欲结晶成分的含量 欲结晶成分在混合物中的含量越高越容易结晶。 3.溶液的浓度 溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。 4.温度 低温有利于结晶析出 5.时间 长时间放置有利于结晶析出 6.晶种 加入少量晶种有利于结晶析出;促进结晶析出的方法：;盐析法是在中药水提液中，加入无机盐至一定浓度，或达饱和状态，可使某些成分在水中溶解度降低而析出，或者用有机溶剂萃取出来，从而与水溶性大的杂质而分离的方法。 常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。;透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质，达到分离的方法。 如可除去无机盐、单糖、双糖等小分子成分。;升华法是根据某些固体物质受热后可直接气化，遇冷后又凝固为固体的性质而与其他成分分离的一种方法。 例如天然药物中的小分子物质：香豆素、游离羟基蒽醌、有机酸等成分。;分馏是对沸点相近的混合物，在分馏柱内反复进行气化、冷凝、回流等程序而分离的一种方法。;1.说出两相溶剂萃取法的基本概念。;2. 两相溶剂萃取法是依据什么原理进行的？;3. 萃取时什么情况下易发生乳化现象，如何处理？;4. 简述萃取剂的选择原则。;4. 酸碱沉淀法有那两种类型？简述它们的操作步骤。;①不与欲结晶成分发生化学反应。 ②对欲结晶成分热时溶解度大，冷时溶解度小。 ③对杂质的溶解度非常大或者非常小（冷热均溶或均不溶。） 溶解度非常大：杂质留在母液中。 溶解度非常小：???热过滤 ④有一定的挥发性，沸点适中。 ⑤无毒或者毒性小，便于操作。 ⑥能形成较好的晶型。;1.杂质的干扰 杂质的存在会阻碍或延缓结晶的形成 2.欲结晶成分的含量 欲结晶成分在混合物中的含量越高越容易结晶。 3.溶液的浓度 溶液浓度高易于析出结晶。但过高也不好。 4.温度 低温有利于结晶析出 5.时间 长时间放置有利于结晶析出 6.晶种 加入少量晶种有利于结晶析出