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- 2017-09-08 发布于江西
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环境扫描电子显微镜介绍
环境扫描电子显微镜 Environment Scanning Electron Microscopy 普通高真空扫描电镜(CSEM) 电子光学系统、样品室系统必须处于高真空环境。 E-T二次电子探头 环境扫描电子显微镜 环境扫描电镜 样品室真空度和气氛可以控制 在低真空模式下观察样品的二次电子象、背散射电子象,进行微区分析 对任何样品、无需进行任何处理 进行观察和分析 具有普通高真空扫描电镜的所有功能 进行动态的过程分析 环境扫描电镜: 三种操作方式 高真空方式 (常规方式) 低真空方式 (不喷涂, 非导电样品): 0.1 ~ 1 Torr 环境方式(ESEM, “Wet”样品): 0.1~20 Torr (W) 0.1~10Torr(FEG) 样品室压力通过软件设定 不导电的样品:在样品室中的气体离子化去除了荷电。 取消样品室中的高真空要求,采用两套真空环境——放入压差光阑(PLA:Pressure Limiting Apertures),使电子光学系统处于高真空状态,样品室处于50Torr气压环境中。 在环境扫描电镜中,样品室中的气压是由流入量与流出量的平衡决定的。流出量由压差光阑控制:气体从样品室流出的流量取决于压差光阑的尺寸和压差光阑上下气压差。流入样品室气体的流量由操作者通过一个自动气阀控制。 用两个靠的很近的放置在物镜中的压差光阑来满足上述要求。 环境扫描电子显微镜 多级压差光阑 多级压差光阑 在环境扫描电镜中如何维持高真空扫描电镜的高分辨率的特性? 把压差光阑放在镜筒底部,减小了束电子穿过高气压段的距离,阻止了到达样品上的大多数电子发生散射。 电子在气体中的散射: 按m值的高低将电子的散射分成三个部分: 最小散射部分:m=0.05, 5%的电子发生散射; 电子束的束斑尺寸由散射的电子使束斑展宽的程度决定,电子束的束流为散射的电子、未散射的电子的总和。 既使在部分散射区图像的分辨率仍由未散射的束电子部分决定,而散射的束电子部分只是背底噪音,并由此引起束流的降低。 二、 气体的作用 三、二次电子探测器 环境二次电子探测器: 直径大约1cm的圆锥; 放在物镜极靴的底部,与电子束同心,通过物镜、压差光阑的电子束,再穿过环境二次电子探测器到达样品; 在环境二次电子探测器上加有几百伏的正电压,以吸引样品表面逸出的二次电子。 气体二次电子探头(GSED) 安装有探测器的印制电路板 能够很好地区别 SE-I、SE-II 和 SE-III 、 BSE 环境条件下真实的二次电子成象 样品室压力范围: 1-10 (20) Torr 观察视场: 125x 以上 低束流下良好的灵敏度 对光和热不敏感 清洗方便 新型气体二次电子探头 LF GSED LF GSED: Large Field GSED 低真空操作条件下的GSED 样品室压力范围: 0.1-1 Torr 观察视场不受限制 能够良好地区分 SE/BSE 电镜可同时进行二次电子/ 背散射电子观察 ESD探测器成像 四、X射线能谱分析: 电子束同时也激发样品室中的气体产生气体元素的特征X射线。 减小影响的方法: 减小气体压力; 减小电子束在气体中运动的距离(BGPL) 避免使用含有与所需分析的元素相同的气体。 人体组织 动植物表面 昆虫(活体) 牙膏 微生物 NaCl溶解-结晶过程 加热台 未散射电子与散射电子的强度比决定了散射对图像质量的影响程度。 实际上,电子束几乎没有展宽,只是束流损失。 gas gas gas gas gas gas gas gas gas - - gas - - - - + + + + + + + + + + - - - - - - - - - - - - - - - - + + A V Vout + - - - - - - 入射电子束与样品相互作用产生的二次电子逸出样品表面,在环境二次电子探测器所加的几百伏正电压的作用下加速向上运动;这些加速运动的二次电子与气体分子碰撞,使其电离,产生正离子和电子(称为环境二次电子);这个电子加速和气体电离过程反复进行,导致原始二次电子信号的成比例的级联放大。而受样品表面荷电吸引向下运动的正离子可以消除荷电。 环境二次电子探测器 ESD 气体二次电子探测器 GSED GSED探测器成像 GSED探测器能有效的鉴别背散射电子及Ⅲ型二次电子,防止它们进入探测器环,明显的提高了二次电子像的质量和分辨率。 FEG ESEM LaB6 ESEM FEG SEM LaB
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