气相色谱及液相色谱 的比较(总结).docVIP

液相色谱和气相色谱相比较，在以下几个方面具有优越性：（1）气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。据统计，目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。另一方面，液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。所以液相色谱非常适合于分离生物、医药有关的大分子和离子型化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。（2）对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因：①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独特效能的柱填料（固定相）的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。（3）和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。在气相色谱中所分离出的各样品组分虽也可以回收，但一般都不太方便，而且定量性差。液相色谱法由于具有这些气相色谱法不具备的优点，因此在许多领域得到广泛的应用。 气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢？让我们从以下几个方面进行考察：一、流动相 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。二、固定相 因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱（即固定相）以及操作参数（柱温和载气流速等）来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数（柱温和流动相流速等）来优化分离。三、分析对象 GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于永久气体的分析。四、检测技术 GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器（UV-Vis）和示差折光检测器（RI）。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。五、制备分离在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实