使用毛细管的方法又成为滴点(Sample spotting)。将滴.pdfVIP

實驗報告 色 層 分 析 法 化 材 二 乙 第 四 組 實驗組員 ： 邱儀郡 林郁汶 李紫嫻 劉哲妏 侯哲學 劉勇顯 柯政漢 陳憲毅 原理 : 色層分析分為兩種:氣相色層分析(Gas chromatography)與液相色層分析(Liquid chromatography),本實驗僅介紹薄層分析(Thin layer chromatography) 、管柱色層分 析(Column chromatography)及濾紙色層分析(Paper chromatography)三種液相色層 分析 。 色層分析可用來作多種混合物的純化與分離工作亦可作其定性及定量上的分 析 ，不像一般蒸餾 、萃取 、結晶等物理分離操作有所限制 。最初色層分析只能利 用物質本身的不同顏色而予以辨認分離,現在則對於無色物質亦可分離 。 色層分析的分離,是利用欲分離物質與 具有多孔性色層分析儀器內物質的吸 附性(或分配率)的差異,將混合物內物 質加以分離;亦即利用試樣中各物質在 靜相(Stationary phase)及移動相 (Mobile phase)間的差別移動,而將各物 質分離 。 如果分析儀內物質是裝置於管柱內,則 稱之為管柱色層分析 。如將吸附性固 體均勻散布在一薄層上此為薄層色層 分析 。此外對於少量物質的分離常用 紙層色層分析 。 (一) 薄層色層分析法(TLC): TLC 是定性分析最有效的方法,只需用少量的混合液(試料)加到薄板的一端, 再選用適當溶劑予以沖提(Elution)就可以將混合物分離到不同的位置,再檢驗 各別位置的距離則便能確認各物質的種類了,整個 TLC 裝置可由圖 8-1 表示; 所謂沖提(Elution)就是從吸附劑拉開溶質的力;亦及混合物內各溶質溶於移動 相(展開溶劑)並隨之移動之力的現象 。一般常用的吸附劑(Adsoption agent)(在 此色層分析內,以吸附劑薄膜為固定相)有矽膠(Silicongel)凝體 G 組,矽膠凝體 G 組加上接合劑(常用硫酸鈣 CaSO ),纖維素細粉 、礬土(Alumina)以及 Florisil 4 等 。TLC 板可用很細的毛細管沾混合液在板的一端如圖 8-3 所示,通常點上三 點,以利觀察 。 使用毛細管的方法又成為滴點(Sample spotting) 。將滴點後的 TLC 板置於如 圖 8-1 TLC 裝置,開始延展作用(即沖提作用),需注意點上混合液的一端朝下, 但不能使展開溶劑之液面超出混合液的滴點(即滴點須距離展開溶劑 2cm 處) 。尚展開溶劑到達離 TLC 板上層約 1cm 處就可取出 TLC 板,然後檢驗各 分散點所代表的化合物種類了 。 展開溶劑的選擇為展開速率最大的影響因素,且展開劑須絕對精純,展開溶劑 依分