第四章固体的干燥和压片1.pptVIP

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第四章固体的干燥和压片1

五、固体的干燥 干燥:是利用热能使湿物料中的湿分(水分或其它溶剂)气化,并利用气流或真空带走气化了的湿分,从而获得干燥固体产品的操作。 物料中的湿分 ——多数为水; 带走湿分的气流——一般为空气。 热空气与物料间的传热与传质 2.湿空气的性质 湿空气:是绝干空气与水蒸气的混合物。 湿空气总压=干空气分压+水蒸气分压 饱和空气:一定温度下,当空气不可以容纳更多的水汽时,称之为饱和空气。 必须使用不饱和空气作为干燥介质 判断空气饱和与否的标准? (1)干球温度与湿球温度 干球温度(dry bulb temperature)用普通温度计在湿空气中直接测得的温度,常用t表示。 湿球温度(wet bulb temperature)在温度计的感温球包以湿纱布放在湿空气中,传热和传质达到平衡时所测得的温度,常用tw表示, 湿球温度的原理和用途 条件:水温与空气温度相等 1.空气不饱和 传质--- 传热--- 到一定程度,传热与传质所需热量平衡,则湿球温度稳定。 结果:湿球温度 小于 干球温度 2.饱和条件下 没有传热和传质过程,干、湿球温度相等。 2.湿度与相对湿度 空气的湿度(Humidity) 指单位质量干空气带有的水蒸气的质量(kg水蒸气/kg干空气)。 湿空气总压(P)、水蒸气分压(p)与湿度(H)的关系 3、物料中水分的性质 平衡水分(equilibrium water)系指在一定空气状态下,当物料表面产生的水蒸气压与空气中水蒸气分压相等时,物料中所含水分叫平衡水分。平衡水分是干燥除不去的水分。 2.结合水分与非结合水分 结合水分(bound water)以物理化学方式结合的水分,与物料具有较强的结合力,因此物料表面产生的水蒸气压低于同温度下纯水的饱和蒸气压,干燥速度缓慢。 包括动植物细胞壁内、物料内毛细管内、可溶性固体溶液中的水分等。 非那西丁的平衡含水量曲线 三、干燥器的物料衡算与干燥速率 (一)干燥器的物料衡算 1.物料中含水量的表示方法 2.水分蒸发量W(kg/s) 3.空气消耗量L(kg干空气/S) (二)干燥速率kg/m2s (三)水分的测定方法 常用干燥失重测定法 干燥常采用: ①保干器干燥法 ②常压加热干燥法 ③减压干燥法 精确测定微量水分含量:费休氏法或甲苯法。 甲苯法:用甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,甲苯与水分层后,测定水的体积,计算水量。 费休氏法 费休法(卡尔.费休法)是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。 基本原理:碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应。 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 滴定终点:用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色 ,出现微弱的黄棕色 则碘过量。 (五)干燥方法与设备 工业生产中干燥方法与设备的选择根据 1.被干燥物料的性质、 2.干燥程度、 3.生产能力的大小 干燥操作分类方法: ①按操作方式分类为: 间歇式、连续式; ②按操作压力分类为 常压式、真空式; ③按热量传递方式分类为: 传导、对流、辐射、介电加热干燥。 其它干燥器 2.流化床干燥器 3.喷雾干燥器 4.红外干燥器 5.微波干燥器 6.冷冻干燥 喷雾干燥 片剂的制备过程大体分三步: 即物料的装填、压缩、推片 /MaterialExampleView.aspx?ID=162 (三)压缩成形性的评价方法 1.硬度与抗张强度 2.脆碎度 3.弹性复原率 4.顶裂比与顶裂指数 硬度(hardness)是片剂的径向破碎力(kN),是评价片剂质量的最简便的方法。 在一定压力下压制的片剂,其硬度越大,压缩成形越好。 抗张强度(Tensile Strength)是反映单位面积的破碎力(kPa或MPa) 式中,F——将片剂径向破碎力,kN; D——片剂的直径,m; L——片剂的厚度,m。 2.脆碎度(breakage) 反映片剂的抗磨损震动能力,是片剂质量标准检查的重要项目。 方法:20片除去表面附着细粉,称重,置于转鼓内,以25rpm转动4min,取出片剂称重,按下式计算Bk: Bk=(试验前片重-试验后片重)/试验前片重×100% 通常以脆碎度1%为合格。 1.裂片 常见形式:顶裂、腰裂 产生原因-处方因素: ①物料中细粉太多,压缩时空气不能排出,解除压力后,空气体积膨胀而导致裂片。 ②物料塑性差,结合力弱,易于裂片等。 工艺因素: ①在压片时单冲压片机比旋转压片机易出现裂片; ②快速压缩比慢速压缩易裂片; ③凸面片剂比平面片剂易裂片; ④一次压缩比多级压缩(一般二次

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