花岗岩样品的高压微消解技术研究.PDFVIP

CNIC-01940 CAEP-021S 花岗岩样品的高压微波消解技术研究 肖成建罗阳明傅申华 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所，绵阳，621900) 摘要 探讨了密封微波消解罐中常用酸的升温时间、温度和压力的关 系。在安全操作条件下，比较了几种混酸组合对 0.5 g 固体样品的消 解能力，优选出的混酸组合是 HN0 -HF。采用程序升温的方法，探 3 索了 0.5 g 花岗岩固体样品的最短消解时间和 100 ml 消解罐的最大 消解能力，实验结果表明，可以在 21 min 内完成 0.5 g 粉末样品的完 全消解，用 100 ml 消解罐最多可以消解 2.0 g 粉末固体样品。 关键词:微波消解花岗岩高压罐 105 Study on Microwave Digestion Technique of Granite with High Pressure VessIe (1n Chinese) XIAO Chengjian LUO Yangming FU Zhonghua Clnstitute of Nuclear Physics and Chemistry , CAEP，孔1ianyang ， 621900) ABSTRACT The digestion relation of heating time , temperature and pressure for acids is discussed in closed container under microwave field. Some granite samples were digested by microwave in 100 ml closed container. The results show that the best acid to digest granite samples is a combination of HN03 and HF , o. 5 g sample powder can be digested completely in 21 minutes , and that the maxi- mum sample mass is 2. 0 g using 100 ml closed containe r. Key words: Microwave digestion , Granite , High pressure Container 106 寻| 固体样品的放化分析主要由三个步骤组成:样品分解、元素分离和各元素的放射性测 量，其中样品分解是放化分离的基础，也是放化分析的关键之一。近年来，微波消解技术因 发展比较完善而被放射化学工作者重视。中国原子能科学研究院张继龙等人口]将微波消解 技术用于土壤中痕量铀的分析，实验结果发现，微波消解法与国家标准方法相比较，微波消 解速度快，所需试剂量少，且易于实现定量控制，铀回收率高，分析精度高。张小燕等人[2J 认 为，微波消解技术可以解决用同位素稀释法进行痕量元素分析时，样品与添加的同位素需要 完全均衡的问题。 1986 年， Kingston 和 J assie[3J 采用计算机系统对高温高压下封闭容器中微波溶样的一 些基本参数进行了定量研究，确定了消解酸与微波能之间的基本关系式: W