X光绕射仪-贵重仪器试验室-大同大学.DOC

X光繞射儀 (X-ray diffractometer) 廠牌型號： MAC Science M21X 最大功率： 21KW 原廠： Brucker-AXS 一、X光粉末繞射儀之原理與範圍 X光的產生：從電磁原理知道當電粒子在加速或減速過程中，會釋出電磁波，而在巨大加速或減速過程中，所放出之電磁波具有高能量，當其波長在10-12-10-8m則成X光。因此常以經高壓加速之電子撞擊陽極靶標，高速電子受到靶標原子的阻擋，急遽停止下來，其部分動能即以X光的形式釋出來。以急遽停止電子所產生之X光與原子之特性無關，而是以連續性不同波長同時出現，其中最短波長取決於撞擊電子的最高能量。如此產生的光譜，亦稱為白光光譜。除此之外，高速電子在撞到原子時，很容易將能量傳遞給原子中的電子，而使原子離子化。當原子內層軌域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿，在此電子躍遷過程中，由於不同軌域間的能階差，X光會隨著放出；此種過程所產生的X光與原子中電子軌域之能階有關，因此其波長與原子種類有關，稱之為特性輻射，所形成之光譜則稱為特性光譜。X光粉末繞射儀所使用的X光就是此種特性輻射光。 X光繞射原理：1913年W.L.Bragg父子在晶體結構分析實驗中，從散射X光的分佈情形，他們認為可以將繞射現象視為入射光被晶面反射。此種反射如同鏡面反射，入射角等於反射角。在某些散射角下，從相鄰晶面散射之波彼此相位相同，光程差為波長的整數倍，因而產生建設性干涉。滿足此條件便可產生繞射，稱為布拉格定律(Bragg’s law) 2dhklsinθ=nλ 不同的晶體結構晶面間距(d)會有所差異，其中hkl是各晶面之指標，因此會有不同組合之繞射角(2θhkl)。 繞射的發生除了必須滿足布拉格條外，也會受晶體對稱性影響。當晶胞內所含原子數目不只一個時，由於這些原子彼此的對稱關係，而限制了某些繞射的發生，稱為消光條件。所以當X光照射晶體時，只有在某些特定的入射角才會出現繞射波，這主要是決定於晶胞的形狀、大小及對稱性。此外，晶胞內組成原子不同時，由於各原子對X光散射能力相異，故雖結構相同也會造成不同的繞射強度。基本上晶體之X光繞射實驗提供兩項重要訊息：一是繞射峰的位置2θ，二是繞射鋒的強度(I)。第一項訊息提供了晶體之晶胞形狀大小(即晶格參數)的資料；第二項訊息則提供了晶體內部組成原子種類及位置的資料。隨材料之晶體結構與組成變化，每個晶體此兩項資料各不相同，正如同人類的指紋一樣，因此可以利用X光的繞射分析來決定材料是屬於那一種礦物晶體或是結晶材料。材料在X光繞射之下，不同結晶化合物會產生相異的{2θhkl，I hkl}組合，稱為繞射圖譜。利用X光繞射圖譜可以用來作為晶格常數之校正及晶相之鑑定。 應用與用途：X光粉末繞射分析在材料科學上之應用非常廣泛，包括晶相的定性與定量分析、晶粒度與內應變的測定、殘餘應力的分析、組織結構測定與結晶度分析等。X光繞射不僅是一種非破壞性之分析方法，甚至可以在不同的分析條件下，如高溫、低溫、低壓、真空等特殊環境下進行分析研究，意即可對材料進行現場環境分析。因此X光繞射法是一種既簡便又具多項功能之分析利器。 二、儀器設備說明 儀器購置年月：年5月廠牌及型號：日本MAC Sience,M X 重要規格： 旋轉陽極式，KW輸出功率 儀器性能：測量粉末與多晶材料之X光繞射X光粉末繞射儀服務項目 X光繞射光譜 四、取樣注意事項 粉末試樣必須以凡士林或其它油或液體，再塗於2××0.2cm凹槽玻璃片上。不接受具揮發性與毒性之試片之粉末試樣3-1/2〞1.44M磁片，存資料每元。(022968 送件地點：台北市中山北路三段四十號 大同大學 電機大樓四樓 七、預約與報到辦法： 1.預約者須詳填申請表(表格請逕自本實驗室取用或貴重儀器實驗室網站上下載)，註明欲測樣品數與借用時段。 2.請於借用時段前，攜帶磁片(只接受空白磁片，本實驗室供應全新磁片每片20元)與樣品至本實驗室報到，填寫使用記錄後，開始測試。 3.借用者須於借用時段前到達。 4.操作儀器時須配戴操作許可證者。 5.若送測者對偵測結果不滿意而要求重測，仍須按照本項預約辦法重新申請時段，並按件收費。若為儀器本身故障所造成之偵測不良，應立即中斷測試並通知負責人，安排重測時段不加收費用，否則仍依規定收費。 6.預約與報到流程如下： 1.填寫申請表(由貴儀實驗室網站上下載)請指導老師或主管簽章 2.申請表送至貴儀實驗室 於X-ray實驗室門口之預約登記表上 日期欄內登記姓名與單位系所級 1. 準時報到 2. 依規範操作儀器 3. 填寫操作記錄表 數據可存入磁碟 1.領取貴儀實驗室所開之繳費通知單 2.核對費用是否正確 校外人士: