以免滤液迅速冷却析出晶体.PPT

* 课题3 硝酸钾晶体的制备 39.8 38.4 37.3 36.6 36.3 36.0 35.8 35.7 NaCl 180 148 124 104 96 88 80 73 NaNO3 56.7 51.1 45.5 40.0 37.0 34.0 31.0 27.6 KCl 246 169 110.0 63.9 45.8 31.6 20.9 13.3 KNO3 100 80 60 40 30 20 10 0 盐的溶解度随温度的变化 从上表可以看出，NaCl的溶解度随温度变化不大，而KCl、NaNO3、KNO3在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，KCl、NaNO3的溶解度明显减小，而KNO3的溶解度则急剧下降。 你认为可以怎么分离氯化钠和硝酸钾？ 热过滤 保温漏斗 滤纸的折叠 注意：热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。 热过滤 减压过滤 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤） 承接滤液 插入部分小于塞子高度的2/3 滤纸盖住小孔 颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对 减压过滤 简易装置 减压过滤教材15页 操作步骤： 1、将滤纸放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。 2、倾析法转移溶液，开水龙头。 3、关小水龙头洗涤沉淀。 4、拆下连接橡皮管，关闭水龙头，停止吸滤。 注意：不宜用于过滤胶状沉淀、颗粒太细沉淀。 热过滤时一般不用 引流，以免加速降温； 接受滤液的容器内壁不要贴紧 ，以免滤液 迅速冷却析出晶体， 。 玻璃棒 漏斗颈 堵塞漏斗口 减压过滤的目的 减压过滤主要仪器 减压过滤仪器连接要点 布氏漏斗的使用 加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 插入部分小于塞子高度的2/3 颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对 安全瓶短管与长管 滤纸大小应略小于漏斗内经又能将全部小孔全部盖住；溶液不超过2/3 影响晶粒生成的条件 晶粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越大，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。 在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出。 若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求，晶体中常会混有可溶性杂质，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行冷却、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 重结晶 硝酸钾晶体的制备 将一定浓度的NaNO3和KCl混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl晶体析出。趁热过滤，即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。过滤可得硝酸钾晶体。 结晶的两种方法。通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为蒸发结晶，主要适用于溶解度随温度变化不大的物质（如氯化钠）。通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为冷却结晶，此法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。 固体溶解 蒸发、热过滤 冷却、减压过滤 重结晶 称重 称取20g NaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mL蒸馏水，加热至沸并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。 继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时氯化钠晶体析出。 滤液冷却至室温后减压过滤得粗产品，称重。 留下0.1g粗产品，其余按质量粗产品:水=2:1混合，重结晶、减压过滤。 烘干、称重 溶解后约50mL，第二步加热蒸发至40mL即有晶体析出即可。 加热水蒸汽烘干晶体 硝酸钾晶体的制备 原料：硝酸钠（工业级）、氯化钾（工业级） 仪器：量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、药匙、玻璃棒、石棉网。 试剂：0.1mol·L-1 AgNO3溶液、1mol·L-1 HNO3溶液、蒸馏水。 纯度 重结晶后产品质量m2 对实验结果的分析和评价： 粗产品质量m1 实验结果 实验步骤 请设计一个实验来检验两种情况下制备得到产品的纯度大小？ 0.1g粗品 KNO3＋2ml水 0.1g晶体 KNO3＋2ml水 无白色 AgCl↓ 有白色 AgCl↓ 2滴AgNO3 2滴AgNO3 1、为什么选用重结晶的方法可使产品（晶体）获得较高的纯度？ 2、该实验中涉及