管内环氧树脂基整体柱萃取在水样中钴离子含量测定与应用.docVIP

摘　要 【摘要】本课题是利用管内环氧树脂基整体柱萃取对水样中钴离子含量测定的应用，实验用整体柱以环氧树脂为交联剂，聚乙二醇为致孔剂，二乙烯三胺为固化剂，在恒温加热条件下按照一定的比例混合聚合，制备好的整体柱放到去离子水中去除制孔剂即可使用。萃取液和洗脱液用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）ABSTRACT】This issue is the use of the application of epoxy-based monolithic column extraction tube determination of cobalt ion content in water samples. Experiment using monolithic column with epoxy resin as crosslinker, induced by polyethylene glycol as pore-, diethylene triamine as curing agent, under the condition of constant temperature heating according to a certain proportion of mixed aggregates, The prepared monolithic column was placed in deionized water to remove the system of pore-forming agent can be used. Test cobalt ion content of the extract and the eluate by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (icp-aes). Before the actual sample extraction elution, extraction time, extraction flow rate and sample base ph value of the extraction efficiency, Also studied the elution flow rate, elution time and eluent concentration on the elution efficiency. 【KEYWORDS】Extraction time, Extraction flow rate, Extraction ph value, Elution, Optimization, Monolithic column 目　录 1 引言 1.1钴 钴离子是人体必须的微量元素，但当人体摄入过多的钴离子时反而会对人体产生危害。摄入过多的钴盐可引起胃肠功能紊乱、心肌炎、耳聋、甲状腺吸收碘的能力减弱和导致甲状腺的肿大等[1]　钴在天然水中常以水合氧化钴、碳酸钴的形式存在,或者沉淀在水底,或者被底质吸附，很少溶解于水中。淡水中钴的平均含量为0.2微克／升。在酸性溶液中以钴的水合络离子或其他络离子的形式，在碱性溶液中以【Co(OH)4】2的形式逐渐增大溶解度。钴与天然水中的配位体往往生成两价的络离子，但与氨、含铵和含硝基等类配体化合物生成络离子时，钴先由分子氧氧化生成三价的络离子。在海水中钴的平均含量只有0.02微克／升，溶解的钴主要是以Co2+和CoCO3的状态存在。从淡水与海水的钴浓度之比可以看出，钴在入海河口附近沉积物中有中等程度的富集。钴对鱼类和水生动物的毒性比对温血动物大。钴的毒性作用临界浓度为0.5毫克／升，钴浓度达到10毫克／升，可使鲫鱼和丝鱼死亡[2]。固相微萃取技术固相微萃取(solid phase microextraction， SPME)是一比较新的和小型的样品预处理方法，这是在1990年由Arthur和pawliszyn[3]。因为它具有几个优点，低样品消耗，高选择性和灵敏度这项技术已被广泛应用于Pawliszyn 等人于1997 年首次提出的管内固相微萃取(In-tube SPME)技术，并将固相微萃取（SPME）与高效液相色谱（HPLC）在线联用，使样品的预处理与分析结合为一体[3]。固相微萃取技术是一项无溶剂样品制备方法，其原理是利用分析组分在样品基质与中的分配系数不同[4]利用涂层开管毛细管作为萃取介质样本提取富集整合成一个单一的步骤，的方法更好的准确度，精密度和灵敏度管内固相微萃取已应用于作为萃取，包括最初使用的毛细管柱气相色谱仪[5,6]和新开发的然而，表现出一个共同的缺点，样品溶液阶段体表面积不足所以它需要更多的时间以达到, 被测物的分布受其在样品基质和