ICP前处理方法.doc

ICP样品前处理 ICP仪器分析操作的第一步是将原材料或成品的固体试样变成溶液。在这点上试样的分解与其它化学分析方法并无根本差别。但ICP法与以往的化学分析法毕竟有所不同，因此在试样前处理时， 就有其必须加以特别考虑或简化之处。 原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下条件： a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析出及挥散； b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少； c、对待测元素干扰少。 虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同，从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的变化。 针对不同实验室及样品情况制备 例如：水溶 酸/混合酸溶 微波消解 高温高压溶解 灰化 高温熔融 对试样溶液的要求 1.溶液要清澈、无悬浮物、稳定 2.溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上。一般不要超过5% ，尽可能与标准溶液的酸度保持一致。 溶液介质：尽可能用盐酸或硝酸溶液 溶解试样的基本要求 注意防止： 1. 空气污染、试剂空白以及容器污染； 2. 待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互 作用而损失； 3. 样品分解不完全。 要求：1.待测元素完全溶入溶液； 2.溶解过程待测元素不损失； 3.不引入或尽可能少引入影响测定的成分； 4.试样溶剂具有较高的纯度，易于获得； 4.操作简便快速，节省经费等。 无机试样的分解 1、水溶解 可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液，如硫 酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度 的一致性，往往要加入一些酸。 Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解， 或在水蒸气中生成可溶性盐类。为了使其中的其它测定元素 进入溶液，也要将溶液酸化。 2、酸分解 大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常 用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。有 时也用硫酸和磷酸。 用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉，便于控制溶液酸度， 溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸，不至于引入更多 的干扰成分。 操作简便，快速，设备简单，是原子光谱分析中应用最多的 溶样方法。 常用无机酸的物理特性： 盐酸： 盐酸是应用最多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属如： Fe、Be、Mg 、Ca、Sr、Ba、 Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属; 大多数金属氧化物；碳酸盐类矿物；有色金属硫化矿等。在采用 HCL 时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、 Ge、Hg）潜在挥发损失。 硝酸： 是一种强酸，同时也是一种强氧化剂，能氧化分解大多数有机物， 多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢 正的元素能用硝酸溶解。如：Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、Hg、Mn、 Bi、Se、Te、V等金属，大多数金属氧化物、合金、有色金属氧 化矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂，一些氧化物溶 的金属不能用硝酸溶解，如铝、锡等金属。 氢氟酸： 氟离子是许多元素的络合剂，不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属 可用氢氟酸溶解。如： Ti 、Zr 、Hf 、Nb、Ta、V、Si 、B金 属及其氧化物，硅酸盐矿等。 高氯酸： 热的高氯酸是强氧化剂，能溶解：不锈钢，镍 铬合金稀土矿物， 独居石，菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应，会发生 爆炸。与硝酸混合使用能 消化单独用硝酸不能完全消化的有机 试样， 硫酸和磷酸： 常用于分解难溶矿物，如：铬铁矿、稀土矿等。硫酸和磷酸的杂 质含量一般比盐酸和硝酸高，沸点也比较高，不容易蒸发除掉。 由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰；而这类酸的粘度 较高，不利于雾化，对ICP也不利，除特殊情况外一般很少用应 用。 常用的混合酸： 1、王水：三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物称为王水。 王水中，硝酸将氯