【2017年整理】轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.doc

轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨 沈兴志，吴瑾1 （1珠海欧美克仪器有限公司，珠海，519085） 摘要： 使用激光粒度仪用来评价各类碳酸钙粉体的质量是一种非常普遍及行而有效的方法。然而在具体的测试过程和测试结果比对中，由于许多操作者对粉体及其分散情况的理解不同，仪器操作水平不同，容易造成一些误解和分歧。本文以多种不同类型的轻钙的典型样品作为例子，探讨与其对应的稳定的粒度测试方法开发，并试图解释不同的测试方法所测试结果所代表的意义的差别。在研究过程中，我们发现在优化的分散方法开发条件下，所测试的粉体粒度结果重复性更好；统一的粒度测试分析条件，对测试结果的平行比对至关重要；以及根据需要了解的粉体特性来设计粒度测试方法能得到符合预期的结果。 关键词: 轻钙；改性碳酸钙； 活性碳酸钙；超细轻钙； 粒径； 粒度测试； 引言 轻钙的生产过程中，碳化后的碳酸钙浆料，在经过脱水、烘干等工序后形成最终碳酸钙粉体产品，其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、造纸、涂料等产业的填加量和最终产品性能，因此是轻钙生产企业十分关注的作为产品质控的一个重要参数。此外，在轻钙的生产中，通过加入适当的分散改性剂而制成的改性活性轻钙，增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚，在许多应用领域展现了更好的使用性能。尤其在超细轻钙纳米轻钙的生产中，改性几乎成了标准的选择，不同改性剂和改性工艺生产产品质量各有异同，我们在此也试图寻找不同改性剂改性的活性钙之间，以及普通轻钙的粒度测试差异，以探索其应用性能不同的可能原因。 碳酸钙的激光粒度测试通常以水为介质，加入测试样品量很低，大约为500mL水中加入几十毫克的样品，碳酸钙在水中的微溶属性会产生较大的影响，通常在测试中会加入乙醇、六偏磷酸钠等试剂作为促分散、抑制溶解试剂。而对于纳米超细轻钙的粒度测试，到底是测试其彻底分散的一次粒径，还是实际分散使用中的二次粒径则存在较多争议。实际上由于粉体颗粒本身并非球形，是以一定物理等效的方式来计算其粒径的，无论以何种预处理方式来进行测试，只要保证测试条件一致，能反映出粉体在当前分散处理条件下的粒径质量变化。但是不同的分散条件下的测试结果，如果直接来做比较，会引起很多误解。与此同时，我们也希望对轻钙的不同分散条件下的粒径变化有更多的了解，分析了乙醇、AD755低聚物分散剂、OM7分散剂、六偏磷酸钠和一种流动改性剂对轻钙分散应用时其粒径的异同。 实验 2.1实验原材料、仪器与试剂 实验样本：普通轻钙样品A（简称轻钙A）、普通轻钙样品B（简称轻钙B）、低聚物改性轻钙样品C（简称改性钙C）、表面活性剂改性活性轻钙样品D（简称活性钙D）、某轻钙厂生产改性纳米钙E（简称超细轻钙E）、另一工厂生产改性纳米钙F（简称超细轻钙F） 粒度测试所使用主机及进样器型号：珠海欧美克仪器有限公司Topsizer +SCF-108（测试范围：0.02-2000um）、LS-POP(9) +SCF-105B（测试范围：0.1-750um） 分散试剂：2%六偏磷酸钠（简称六偏）；无水乙醇；AD755低聚物分散改性剂（东莞澳达公司）；OM7超细轻钙专用分散剂；一种流动改性剂等 2.2 测试方法 2.2.1 普通轻钙的一般测试方法 普通轻钙一般中值粒径在微米级范围，其粒度测试相对较容易。在本文中均采用欧美克LS-POP(9)激光粒度仪进行SOP标准化测试，以市政自来水加分散稳定剂作为介质。SOP全自动测试设置为：自动排气泡，进样器内置超声几分钟后测试，循环泵转速设定为3000rpm左右，加样自动遮光比控制在8%左右，并采用“通用模式”进行粒度分析。 2.2.2 活性钙的一般测试方法 普通活性轻钙与普通轻钙相似，一般中值粒径在微米级范围，测试面临的主要困难是部分活性钙是疏水的，不易在水中充分分散，无法测试或测试结果非常不稳定。在本文中均采用欧美克LS-POP(9)激光粒度仪进行SOP标准化测试，以少量表面活化剂润湿样品后，以市政自来水作为分散介质测试。SOP全自动测试设置为：自动排气泡，进样器内置超声几分钟后测试，循环泵转速设定为3000rpm左右，加样自动遮光比控制在8%左右，并采用“通用模式”进行粒度分析。 2.2.3超细活性碳酸钙的粒度一般测试方法 纳米碳酸钙属于超细粉体，不易分散彻底，因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外，同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟。本文中超细轻钙测试采用欧美克公司Topsizer激光粒度仪，以纯净水作为测量介质，并以“通用模式”进行粒度分析。 实验结果及讨论 3.1普通轻钙、活性轻钙激光粒度仪测试方法开发 3.1.1普通轻钙测试方法开发 图1. 轻钙A粒度测试条件开发，特征粒径归一化趋势图 在普通轻钙的粒度测试中，通常使用六偏磷酸钠作为分散稳定剂，一方面可以促进细粉的分