【2017年整理】聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究.pdfVIP

第23卷第 1期 四川理工学院学报(自然科学版) Vol_23 No．1 2010年 2月 JournalofSichuanUniversityofScience＆Engineering(NaturalScienceEdition Feb．2010 文章编号：1673-1549(2010)01-0069-02 聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究 崔益顺 (四川I理工学院材料与化学工程学院，四川 自贡 643000) 摘 要：以磷酸二氢氨和尿素为原料，采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚 合时间和原料摩尔配比进行单因素实验，结果表明：反应温度在 3O0℃一320oC，反应时间为 150min，反应 物(磷酸二氢氨：尿素)摩尔比为 1：1时，产品的阻燃性能最好，聚合度较大。 关键词：聚磷酸铵；阻燃性；工艺条件 中图分类号：TQI26．35 文献标识码 ：A 阻燃剂是用于提高材料抗燃烧性，即阻止材料被引 啉、丙酮和盐酸等。 燃和抑制火焰传播的助剂，已经被广泛应用于合成材料 电子恒温水浴锅、电子调温电热套、电热鼓风干燥 和天然高分子材料的阻燃。常用的阻燃剂按其所含的 箱、循环水式多用真空泵 、电子天平、电子恒速搅拌机、 阻燃元素，可分为卤系、磷系、铝镁系、硼系以及钼系等。 数字酸度计、显微 图象处理仪 以及分析仪器等。 以聚磷酸铵 (APP)为主要组分的膨胀型阻燃剂将是今 1．2 工艺流程 后阻燃剂发展的重点方 向之一，它同时含有磷、氮两种 将磷酸二氢氨和尿素按一定的配比加入反应器中， 阻燃元素，而磷 、氮具有一定的协同效用，增加了聚磷酸 将反应器置于电热套 中，然后加热进行聚合，接好尾气 铵的阻燃效果，作为无卤阻燃剂，在阻燃材料中的应用将 吸收装置，由于反应本身产生氨气，因此可以在反应器 越来越广泛 。我国自20世纪80年代开始研究开发 中自动形成一个氨气环境利于反应进行 ，达到反应时间 APP的合成技术和应用，近年来随着我国高性能涂料等工 后，冷却出料 ，经过粉碎 ，得到白色粉末状的产品。 业的迅速发展，目前总生产能力约20kt／a，但生产规模普 1．3 分析方法 遍偏小，产品主要用于生产防火涂料，在聚烯烃阻燃中应 (1)有效磷含量的测定一磷钼酸喹啉重量法。 用较少，与国外先进水平相 比，无论是产品质量和数量都 (2)聚合度的测定一端基滴定法。 存在较大的差距。目前国内的生产技术仍然无法满足需 (3)阻燃性能的测定 一灼烧残重法 。 求，主要是产品的聚合度太小，许多产品无法达到阻燃作 2 结果与讨论 用。因此解决聚合度问题将是提高性能的主要途径。 本文在尿素作为氨化缩合剂的条件下以磷酸二氢 2．1 反应温度的影响 氨为原料加热制备APP。为了提高产率和APP的阻燃 固定条件：反应时间为60min，摩尔配料 比(磷酸二 性能，考虑反应温度、反应时间和原料配料 比等因素的 氢氨：尿素)为0．174：1，实验结果见表 1。 影响。通过对产品性能的测定，确定反应的最佳条件， 表 1 反应温度的影响 以达到提高阻燃性能的 目的。 1 实 验 1．1 实验药品和仪器 磷酸二氢氨、尿素、EDTA、硝酸、钼酸钠、柠檬酸、喹 收稿 日期：2009-07-21 基金项 目：自贡市科技局重点项 目(08X01) 作者简介：崔益顺 (1969-)，女，四川威远人，教授 ，硕士，主要从事化工工艺方面的研究。 70 四川理工学院学报 (自然科学版)