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HPLC法测定噻康唑含量及有关物质 　 【摘要】; 目的 采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法 采用ODS C18色谱柱：Spherisob C18(4.6mm×250mm，5μm)；保护柱(4mm×10cm)，以［甲醇∶乙腈(70∶30)］∶0.05mol/L含有0.025mol/L 1?硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液(58∶42，V/V)为流动相(用磷酸调pH至4.0)，流速1.5ml/min，紫外检测波长260nm。结果 HPLC法测定的线性范围为0.12～0.28mg/ml，r=0.9994，最低检测限为20ng；样品溶液在24h内稳定，日内精密度和日间精密度良好(RSDlt;1.0%)。回收率为100.1%。结论 采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便，结果可靠。 毕业论文 【关键词】; 噻康唑 有关物质 含量测定 HPLC 毕业论文 ; Determination of the content and the related substances of tioconazole by HPLC 毕业论文 ; ABSTRACT; Objective; To determine the content and the related substances of tioconazole by HPLC. Method; The column:ODS C18 column (Spherisob C18 (4.6mm×250mm, 5μm); protect column (4mm×10cm); the mobile phase: ［methanol∶acetonitrile (70∶30)］ triethyamine phosphate buffer (0.05mol/L) containing 1?octanesulphonic acid (0.025mol/L) and adjusted to pH4 with phosphoric acid (58∶42, V/V); the flow rate: 1.5ml/min; the content of tioconazole and its related substances were detected at 260nm under the same condition.; Results; The liner detection range of the determination by HPLC is 0.12～0.28 mg/ml; the correlation coeffient is 0.9994; the detection limit is 20ng; the sample solution is stable within 24h; the intra?day and inter?day precisions are both good (RSDlt;1%). The recovery results are 100.1%.; Conclusion; The HPLC method is facile and accurate to determine the content and related substances of tioconazole. 毕业论文 ; KEY WORDS; Tioconazole Related substances Content determination HPLC 毕业论文 ; 噻康唑(tioconazole)是Pfizer公司研制开发的抗真菌类药物。文献资料显示它对真菌感染有特效，具有广谱抗菌性［1］。该产品已被英国药典2000年版(BP2000)［2］及美国药典28版(USP28?NF23)收载［3］。噻康唑中可能含有的杂质比较多，BP2002中列出了4种已知杂质：A、B、C、D，USP28?NF23中列出了3种已知杂质A、B、C。BP2000测定噻康唑含量采用容量分析法，有关物质采用HPLC法；而USP28?NF23则采用HPLC法测定其含量与有关物质。众多实验表明，①用USP28?NF23及BP2000方法测定有关物质，杂质B与C的分离度较差；②用USP28?NF23方法测定噻康唑含量时由于两杂质分离度不好也会造成含量测定不准确。本文参考了相关文献［4～6］，采用高效液相色谱法对其含量测定及有关物质的检查方法进行了系统研究。相对于USP及BP收载的标准，本方法根据噻康唑的紫外吸收，未采用USP的219nm，改用260nm，流动相也作了相应的调整。本方法的优势在于在有关物质检查及含量测定中能够有效地分离各组分，提高有关物质B、C分离的分离度，也提高了方法