第2章定量分析的一般步骤.ppt

* * * * 采样器中的液体吸收剂主要用于吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收剂有：水、化合物水溶液、有机溶剂等。吸收剂必须能与污染物发生快速的化学反应或能把污染物迅速地溶解，并便于进行分析操作。例如空气中的氟化氢、氯化氢可用水作为吸收剂；二氧化硫可用四氯汞钠作为吸收剂；甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)等有机磷农药可用 5％甲醇作为吸收剂等。固体吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。常用的颗粒状吸附剂有硅胶、素陶瓷等，用于气态、蒸汽态和颗粒物的采样。纤维状吸附剂有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等，吸附作用主要是物理性的阻留，用于采集颗粒物。有时吸附剂先用某种化学试剂浸渍处理，使污染物同它发生化学作用而被吸附，主要用于采集气态或蒸汽态污染物。 广州市道路两边空气中铅含量的测定 * * * * * 液体试样不稳定，须采取保护措施 * * * * * 缩分的意义：取得具代表性的、足够得到有关性质的尽可能少的样品，以减少样品处理所需要的人力、财力。 * 缩分的意义：取得具代表性的、足够得到有关性质的尽可能少的样品，以减少样品处理所需要的人力、财力。 * * * * * * * Fe, Mn, Ni生成氢氧化物沉淀与基体分离，避免Al的干扰。 熔融法是将试样与固体试剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。 铝合金用盐酸-硝酸-水（1：1：2）；白云石用盐酸溶样；铁矿用硫-磷混酸等 * 湿式消化：混合酸与样品一起蒸煮，对易挥发的物质进行蒸馏分解。 有机物的分析，用有机试剂溶样，用萃取、色谱分离、分馏等方法，分离待测的有机成分进行分析。 氧瓶燃烧法：样品包在定量滤纸中，在充满氧气的燃烧瓶中密闭燃烧，形成卤素离子、硫酸根、磷酸根、金属氧化物溶解在吸收液中。 * 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * * * 第二章 定量分析的一般步骤 本章主要内容 分析化学过程 试样的采集与制备 测定方法的选择 分析结果的表示 * 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程 * 一、分析问题的确定 Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ? Quatitative or quantitative? How much object (sample) ? Matrix of composition? Single or multi-component? Time available? Sample supply repeatedly? Destruction or non-destruction? Look for a continuous system? ? 分析方案 首选标准方法 * 二、分析试样的采集 分析试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要， 样品状态: 气，固，液 样品种类: 矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准与各行业制定的标准。 取样的基本原则－－－代表性 * 用泵将气体泵入取样容器； 固体或液体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒或溶液的装置，收集挥发性与半挥发性物质； 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 1. 气体试样 室内甲醛取样示意图 (一)取样操作方法---组成均匀的物料 * * 建筑尘 建筑工地 冶金尘－除尘设备出口处收集 汽车尾气 不同来源降尘采集 燃煤：烟囱出口处 * 液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少； 当物料的量较大时，应从不同的位置与深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性； 液体试样采样器多为塑料(检测试样中的有机物)或玻璃瓶(测定试样中微量的金属元素) 2. 液体试样 * 液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏与 冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。 * * 根据水的种类不同采样具有多变性： 天然水 河水—上、中、下（大河：左右两岸 与中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水--从四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水--与作息时间和季节