分散固相萃取-液色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.12 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的 6 种玉米赤霉醇类化合物 1 1 1 1 2 1 1 1 黄金凤 ，冼燕萍 ，李秀英 ，蔡玮红 ，李核 ，林森煜 ，何敏恒 ，郭新东 （1.广州质量监督检测研究院，广东广州 510110）（2.华南师范大学化学与环境学院，广东广州 510006） 摘要：建立了一种简单、快速测定饼干中6 种玉米赤霉醇类化合物（α-玉米赤霉醇、-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、-玉米赤 霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后，经水分散，以1% 甲酸乙腈（V/V）提取，混合吸附剂（PSA 、C 和MgSO ）分散净化，氮吹浓缩后用1 mL 30% 乙腈水溶液（V/V）复容，经正已烷 18 4 （乙腈饱和）除脂后采用色谱分离，串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测，内标法定量。6 种玉米赤霉醇类化合物 在0.20 ~ 50.0 µg/L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，方法的检出限为0.03~0.11 μg/kg，定量限为0.11 ~0.31 μg/kg，回收 率为70.9%~107.1%，日内精密度（n=6 ）为0.4%~11.4%，日间精密度（n=5 ）小于 12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏 快速的特点，适用于饼干中6 种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。 关键词：玉米赤霉醇类化合物；饼干；高效液相色谱-串联质谱法；分散固相萃取 文章篇号：1673-9078(2014)12-241-246 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2014.12.041 Rapid Determination of Six Zeranols in Biscuits by Dispersive Solid-phase Extraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry 1 1 1 1 2 1 1 HUANG Jin-feng , XIAN Yan-ping , LI Xiu-ying , CAI Wei-hong , LI He , LIN Sen-yu , HE Min-heng , GUO Xin-dong1 (1.Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China) (2.School of Chemistry and Environment, South China Normal University, Guangzhou, 510006, China) Abstract: A simple and rapid analytical method was est ablished for the determination of six zeranols (α-zearalanol, β-z