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第35卷 分析化学 (FENXIHUAXUE)研究报告 第 11期 2007年 11月 ChineseJoumalofAnalyticalChemistry 1601-1606 基质固相分散萃取一高效液相色谱法 检测鸡组织中均三臻类药物残留 祁克宗’施祖.yFl彭开松 ’‘涂健，朱良强2 陈可可， ，(安徽农业大学动物科技学院，合肥230036) ’(安徽省兽医工作站，合肥230022) ，(安徽农业大学生物技术中心.合肥230036) 摘 要 本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检NI 鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最 佳条件如下，预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的。.5g鸡组织匀浆在研钵中与2gCu填料研匀，静 置2-5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装人玻璃棉、1.5g无水Na,SO,、样品混合物、。5g无水 N.,SO,;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1:4,V/均淋洗，8mL甲醇洗脱，收集洗脱液,50℃旋 转蒸发，0.5mL流动相溶解，过。22ym滤膜后进样检MI。最佳色谱条件为C,.分析柱(250mmx4.6mm i.d.,5ILm);流动相:0.05mcYLH,PO,一三乙胺(pH3.0)一乙睛(40+60);流速:1.0mUmin;检测波长: 240nm,AUFS=0.05;进样体积:20AL;柱温,20t。该检测方法的定量线性范围为”一1000Ltg/L。在50, 500和1000ng/g的添加水平，地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%-94.0%,相对标准偏 差的范围为3.8%-12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%一6.77%,地克珠利的检出 限为8昭以肌肉)和10ng/g(肝、肾)，妥曲珠利的检出限为7ng/以肌肉)和10ng/g肝、肾);地克珠利的 定量限为12。留以肌肉)和15ng/g(肝、肾)，妥曲珠利的定量限为10ng/以肌肉)和15ng/g(肝、肾)。 关键词 基质固相分散萃取，高效液相色谱紫外检测法，地克珠利，妥曲珠利，鸡组织 1 引 言 地克珠利(diclazuril,DIC)和妥曲珠利(toltrazuril,TOL)属均三嗦类抗球虫药，被广泛用于畜禽球 虫病防治’]〔。食品添加剂联合专家委员会(JECFA)(1996,1995)和欧盟药品管理局(EMEA)(1996, 2004)在对地克珠利和妥曲珠利的毒理学研究数据评估后，制定了日允许摄人量和最高残留限量[2-51 均三嗦类抗球虫药在畜禽生产中的广泛应用，迫切需要建立一种高效灵敏的均三啧类药物残留分 析方法。欧盟药品管理局在其评估报告中推荐使用气相色谱一电子捕获检测(GC-p,ECD)检测羊、猪和 牛的可食性组织中地克珠利的残留[2,31。祁彦等!〕‘以HPLC法测定了大豆中13种三嚎类农药残留。由 于地克珠利和妥曲珠利在紫外吸收光谱上的差异，目前尚未见同时分析动物组织中地克珠利与妥曲珠 利药物残留的报道。 基质固相分散萃取(matrixsolidphasedispersion,MSPD)由Barker等[，]首次提出并给予理论解释的 一种样品处理技术。MSPD将常规的固相分散技术与反相键合填料相结合，组织匀浆、提取和净化在同 一操作中完成，分析环节大为减少、操作简化。本研究以MSPD为基础，首次建立了地克珠利和妥曲珠 利的多残留快速分析技术，并对MSPD样品处理过程和高效液相色谱分离条件进行了优化。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 HP1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，配低压四元泵、脱气泵、紫外检测器、自动进样