微波辅助萃取三棱中甘露醇工艺优化探究.doc

微波辅助萃取三棱中甘露醇工艺优化探究 　【摘要】 　　目的优化三棱中甘露醇的微波辅助萃取工艺。方法以甘露醇含量为响应指标，通过均匀试验设计，采用二次响应曲面和通径分析并结合单因素实验优化三棱中甘露醇的微波辅助萃取工艺。结果获得的响应曲面方程在αlt;0.01的水平上显著，优化的萃取工艺参数为：微波功率1 400 W，辐射时间30 min， 浸泡时间120 min，固液比为1∶6，乙醇浓度为45%，模型预测值的相对误差小于1%。结论获得的响应曲面方程在αlt;0.01的水平上显著，优化的萃取工艺参数为：微波功率1 400 W，辐射时间30 min， 浸泡时间120 min，固液比为1:6，乙醇浓度为45%，模型预测值的相对误差小于1%。 【关键词】 反相高效液相色谱 甘露醇 超临界萃取 均匀设计 　　Abstract:Objective To optimize microwave extraction process of mannitol from Sparganium stoloniferum.MethodsGuided by the contents of mannitol in Sparganium stoloniferum, uniform design, response surface analysis and path analysis were used to optimize microwave extraction process by combining with single factor experiment.ResultsObtained response surface equation is notable at the level alt;0.01 and the relative error of the predicted value from the model was smaller than 1%. The optimized process was established as following:1400 W as radiation power, 30 min as radiation time, 120 min as dipping time and 6 times as the ratio of solid to solvent and 45% of alcohol as extractor.ConclusionThe established model is quite notable and has quite high prediction precision and the yield of mannitol extracted by the optimized microwave extraction process is the highest as compared with other processes. 　　Key words:RP-HPLC； Sparganium stoloniferum； Response surface analysis；Uniform design 　　三棱Sparganium stoloniferum是荆三棱科植物黑三棱的干燥块茎，是常用的活血化淤中药，其有效成分之一甘露醇具有脱水利尿、镇咳、祛痰、平喘、润肠通便、抗凝血及抗血栓、镇痛、提高血浆渗透压［1,2］、清除人体内羟自由基等作用［3］，临床用于治疗中风、冠心病、宫外孕、阑尾周围脓肿及慢性肝炎、慢性盆腔炎等，其和莪术一起使用具有抑制肿瘤的功能［4］，在抗癌中药的配方中起着非常重要的作用，另外甘露醇还用于食品的防黏、糖尿病患者食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂等。 　 　　微波萃取工艺是一种新的提取工艺，具有溶剂用量少、萃取时间短等优点。传统提取工艺的传质和传热方向是由外向内，而微波萃取的传质和传热方向都是由内向外，相对于传统工艺来说，微波萃取工艺更有利于有效物质的溶出，是一种具有较大发展潜力的新的萃取技术［5］。因此本实验采用微波萃取工艺，以甘露醇含量为考察指标，通过均匀设计考察微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、溶剂浓度、浸泡时间等参数对提取效果的影响，用二次响应曲面对实验数据进行分析，建立经验模型，优化提取工艺。 　　1 仪器与材料 　　南京三乐公司WCD2S-1型微波萃取设备；国华电器HH-4型数显恒温水浴锅。 　　三棱购自北京同仁堂集团，经北京联合大学生物化学工程学院制药工程研究所林强博士后鉴定；甘露醇对照品（批号100533-200301）购自中国药品生物制品检定所；无水乙醇、高碘酸钾、碘化钾和浓硫酸等均为分析纯；本实验用水为超纯水。 　　2 方法