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在含钕铁硼的永磁铁上电镀非结晶镍磷涂层 a浙江大学玉泉校区,化学系,杭州310027,中国 b金属腐蚀与防护国家重点实验室,金属研究所 中国科学院,沈阳110016,中国 2006年2月22日收到,修订后的形式在2006年4月3日收到, 2006年4月12日接受 2006年6月6日可网上查询文摘 摘要 装饰和保护的镍磷非晶涂层在亚磷酸的酸性液体中被电镀到钕铁硼永磁H3PO3对镍涂层的结构和化学成分进行了动电位的极化和电化学阻抗谱(EIS)技术结合x射线衍射(XRD),扫描透射电子显微镜(SEM)和x射线能量光谱测定(EDX)的研究。优化的非晶态镍磷镀膜钕铁硼在中性的质量分数为3.0%的氯化钠盐雾能在180个小时内没有任何点状腐蚀。同时,结果还显示,大型磷含量的镍涂层的先决条件是拥有非晶结构,但是由于多余的P从Ni2P / Ni3P分离和合成多相涂料(如Ni2P-P)的形成过多的磷含量高会损害无定形结构。 #2006Elsevier B.V.保留所有权利 关键词:钕铁硼永磁;非晶态镍电沉积;电化学动态极化发;EIS—电阻光谱学 介绍 钕铁硼磁铁(neodymium-iron-boron),这是在1980年代初开发,因他们众所周知的优秀磁性例如高剩磁和矫顽力和大型能源等产品, 使其具有了广泛的吸引力和知名度，并在现在成为磁性材料研究中的热点[1,2].。 然而,基于磁体在潮湿的环境中钕铁硼低腐蚀抗性，已经严格限制他们广泛的应用在许多工业情况下[3 - 5]。 为了改善钕铁硼永磁磁铁的抗腐蚀性，我们做了大量的尝试,例如合金添加[6 - 9]和表面涂层[10–16]。从前,改善耐蚀性总是伴随着磁特性的牺牲。与后者,大多数报道都集中在单层防护涂料,如聚合物树脂和金属(通常镍或锌、还包括合金)。在所有表面涂料中，,具有更优异的力学、机械性能和防腐性能的非晶态镍磷涂料,可能是最优秀的之一【17 – 18】。一般来说,镍涂层可以由无电镀的沉积物和电沉积技术制造,而且前者已经被更广泛的研究,期望镍涂层厚度更均匀和外观明亮。然而,尽管后者的沉积速率越低,电沉积技术已经被证明是更少的能源消耗,低成本和容易控制的技术。此外, 通过改变电沉积条件(如电流密度、温度、电解液组成、等等)，镍磷沉积磷含量被认为是更加多变和控制的。因此,电镀镍磷沉积,尤其是钕铁硼基于非晶态镍磷沉积磁性基质值得进一步详细的研究。 这项工作的目的是获得非晶态镍磷沉积物与可控磷钕铁硼磁钢。与此同时,为了有效地找出电镀的关键变量,确定其对磷含量的影响,镍磷沉积的微观结构和防腐性能,电镀工艺参数，包括预处理钕铁硼磁铁的细节研究。 2.实验步骤 2.1.材料 商业烧结钕铁硼永磁磁铁由35%的钕，60.63%的铁，1.38%的硼以及其他的元素(质量分数)组成被用于本研究。它们分别被涂镀在直径10mm、厚度为6.0mm的磁盘上。 2.2.试样准备 阀瓣钕铁硼永磁标本分别连接,一端铜线,与试样连接并提供电接触,然后冷安装在树脂与另一端(面积0.785 平方厘米)暴露在工作表面。在电镀之前,工作表面是用碳化硅纸从沙砾# 400 # 800抛光，用去离子水冲洗,在包含70 g / L Na3PO412H2O,50 g / L Na2CO3,10 g / L氢氧化钠和0.5 g / L OP-10(由甲酸pH值调整到9 - 10) 超声脱脂的碱性溶液中在65 8 摄氏度下浸泡2 - 3分钟, 又分别用热和冷去离子水冲洗, 在热空气流干。为了消除工作表面的氧化膜,上面的试样被浸泡在包含40毫升/ L的酸溶液浓硝酸(65.0 wt. %)和0.5 g / L与pH值调整到2 - 3氨硫脲溶液中，在室温下呆40秒，进行预处理。最后,试样在包含22.5g/L的磺基水杨酸和12.5g/L 的NH4HF溶液中在室温下浸泡40s，使试样活性化。 2.3.电镀过程 在修改后的H型玻璃电解槽中包含一个作为工作电极（WE）的钕铁硼永磁试样和一个大的铂箔作为反电极(CE)使用(图1)。和一个晶体管稳压器(模型ZF-9,中国制造)是用于在镍电镀中提供直流电流。沉积时间1 h的电镀电流密度(Dk)是1 A / dm2,并改变为其他Dk（电流密度）保持电荷阴极或涂层厚度在所有实验常数。 实验电解液制备与AR级试剂和去离子水基本成分如表1所示。同时,实验温度由恒温水箱控制精度可达到+-0.5 K。 表一 电镀镍涂层条件 组成 g/L 硫酸镍(NiSO4_6H2O) 131 氧化镍(NiCl2_6H2O) 16 硼酸(H3BO3) 30 H3PO3 10—30 Na3C6H5O7_2H2O 0.1 pH 1.5—3.5 Dk 0.5—2.5A/dm2 T 30—70摄氏度 搅拌（rpm） 600 2.4