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柴胡有效成分提取工艺探究
柴胡有效成分提取工艺探究
作者:肖功胜,杨云,孙维英,冯云霞,朱振华
【摘要】 目的确定柴胡有效成分提取的最佳工艺。方法以柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a的含量为指标,采用单因素实验筛选主要因素和水平,再以正交实验筛选柴胡有效成分提取最佳工艺。结果最佳工艺参数为40℃温浸,收集相当于药材2倍量蒸馏液,继用8倍量含5%氨水的95%乙醇回流1 h提取柴胡皂苷,可使挥发油吸收度达0.941,柴胡皂苷a的含量达0.32%。结论该工艺为柴胡有效成分的提取提供了可靠依据,且工艺条件稳定可靠,重复性好。
【关键词】 提取工艺 柴胡皂苷a 挥发油 正交实验
Abstract:ObjectiveTo determine the optimum technology of active ingredients from Bupleurum chinense DC.MethodsWith the absorbance of volatile oils and the content of saikosaponin a in Bupleurum chinense DC as indexes, the major influencing factors and levels were observed by single factor experiment, and the optimum technology was optimized by orthogonal experiment. ResultsThe optimum condition was as follows: the impregnating temperature was 40℃ ,the volume of distilled fluid was 2 times of weight of Bupleurum chinense DC, and the volume of 95%alcohol with 5%ammonia water to reflux extraction for 1hour was 8 times of weight of Bupleurum chinense DC, then the absorbance of volatile oils was 0.941 and the content of saikosaponin a was 0.32%.ConclusionThe optimum technology provides reliable evidence for extraction of active ingredients from Bupuleurum chinense DC, and the conditions are accurate and reliable with good reproducibility.
Key words:Extraction technology; Saikosaponin a; Volatile oils; Orthogonal experiment
柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Wild的干燥根[1]。具有疏散退热、疏肝解郁、升阳举陷之功效,为中医治疗少阳症的首选要药。其主要化学成分为柴胡皂苷和挥发油类。柴胡作为临床常用药,中成药制剂品种众多,且大多以煎煮法提取柴胡皂苷类成分,而多以水蒸气蒸馏法提取挥发油[2]。由于柴胡皂苷a、d化学结构均具不稳定性,遇酸或受热易分别降解生成活性较弱的次生苷b1,b2,因此随着水蒸气蒸馏法提取时间的延长,柴胡皂苷a,d的含量将逐渐降低,以致严重影响了柴胡制剂的质量和临床疗效。目前国内关于柴胡提取工艺的文献报道较多,但多以挥发油或柴胡皂苷a单独为指标进行考察,很少有同时考察挥发油和柴胡皂苷a的文献报道,更是未曾有文献报道过在保证挥发油提取率的同时还兼顾柴胡皂苷a的充分提取。因此,本研究采用正交实验综合考察柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a含量,筛选最佳工艺,以期为提高柴胡制剂的质量和疗效打下坚实基础。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-20A高效液相分析仪(SPD-20A紫外检测器);752紫外分光光度计(上海精密仪器科技有限公司);RE 52-86A 旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);METTLER AE240电子分析天平(瑞士)。
1.2 试药柴胡药材购于河南省药材公司,经本院陈随清教授鉴定为伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC.的干燥根;柴胡皂苷a对照品自制,经峰面积归一化法测定含量为:99.91% ;乙腈为色谱
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