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杜仲降压片质量标准探究 　【摘要】 目的：探讨并制定杜仲降压片的质量标准。方法:采用TCL法对杜仲降压片中的益母草、钩藤进行定性鉴别，采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果: 益母草、钩藤薄层色谱图斑点清晰，重现性好，无干扰。黄芩苷在0.25 μg～2 μg之间呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 杜仲降压片；TLC；HPLC；质量标准 Abstract Objective:To establish quality control standards for Duzhong Jiangya tablet.Methods：Herba Leonuri and Ramulus Uncariae Cum Uncis in preparation were identified by TLC，the content of paeoniflorin was determined by HPLC.Results：The chromatographic spots of samples showed the same colors with those of control article.The calibration curve showed a good linear relationship in the range of 0.25 μg~2 μg for baicalin，r=0.999 9.Conclusion：Two methods are accurate，reliable with good feasibility and repeatability，can be used to control the quality of this preparation effectively. Key words Duzhong Jiangya tablet，TLC，HPLC，quality control standards 杜仲降压片由杜仲、益母草、夏枯草、黄芩、钩藤5味中药组成，具有补肾、平肝、清热之功效，用于肾虚肝旺之高血压症。本实验对该制剂中的益母草、钩藤进行了薄层鉴别，并采用HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量，现将结果报道如下。 1 实验材料 1.1 药品与试剂 实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516；钩藤对照药材（121190-200402）、盐酸水苏碱（110712-200306）、黄芩苷（110715-200212）对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸水。 1.2 实验仪器 日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。 2 方法与结果 2．1 益母草薄层色谱鉴别 益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》2005年版一部 ［1］益母草膏项下薄层鉴别方法：取本品40片，去包衣，研细，称取10 g，加水20 mL，搅拌，加稀盐酸调节pH值为1～２，离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2 mol/L 氨溶液40 mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成1 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。 2．2 钩藤薄层色谱鉴别 钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献［3］的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对照药材对照。参照文献［4］方法进行展开和显色。取本品20片，去包衣，研细，称取6 g，加80%乙醇100 mL，置水浴上加热回流30 min，滤过；残留物加1%盐酸5 mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9，用氯仿萃取2次，每次10 mL，氯仿液浓缩至干，加0.5 mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录VI