桃红四物合剂质量标准研制.docVIP

桃红四物合剂质量标准研制 　 【摘要】 目的 研制桃红四物合剂的质量标准。方法 采用紫外分光光度法测定桃红四物合剂柚皮苷的含量。结果 柚皮苷的平均回收率为100.45%，RSD为0.51%(n＝6)。结论 本法操作简便，结果准确。 【关键词】 桃红四物合剂；质量控制 桃红四物合剂是我院研制的由当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子等中药组成的纯中药制剂，具有活血化瘀止痛，续筋接骨功效，临床用于骨折的治疗，对骨折三期出现的症状具有改善骨折血肿早期吸收，消除瘀血，促进骨痂早期生长及临床早期愈合的作用，其临床有效率97.8%。 1 仪器与试药 UV-330型紫外分光光度计（日本日立公司）。丹参酮ⅡA对照品、丹皮酚对照品、人参皂苷 Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照及柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所）；当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味药材购于安徽省亳州市中药材公司，品种经过鉴定符合中国药典2005年版一部；其他试剂均为AR级。 2 处方 骨碎补、当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、牡丹皮、丹参、陈皮、黄芩、三七、牛膝、栀子。 3 制备 取当归、川芎、白芍、生地、桃仁、红花、骨碎补等14味中药加15倍水浸泡0.5h，通水蒸气煎煮2次，第1次沸后1.5h，第2次加10倍水煎煮沸后1.0h，合并两次煎液，静置12h，过滤，浓缩至1:1.5（药液:药材），加入桔子香精、苯甲酸钠搅拌均匀，添加纯净水至1000ml，分装200ml，即得。 4 质量控制 4.1 性状 本品为黄棕色澄清液体，味略苦。 4.2 鉴别 4.2.1 三七的鉴别 取本品2ml置试管中，加以水饱和的正丁醇 5ml，密塞，振摇，放置 30min，取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取人参皂苷 Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2005版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10) 10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，于105℃烘约10min。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.2.2 丹参的鉴别 取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置 30min，分取乙醚层，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取丹参对照药材，同法制成对照药材溶液。 再取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(8:3)为展开剂，展开，取出，晾干。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 4.2.3 丹皮的鉴别 取本品2ml，加乙醚5ml，置具塞试管中，振摇，放置 30min，分取乙醚层，挥干，残渣加丙酮1ml溶解作为供试品液。 另取丹皮酚标准品适量加丙酮制成1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验［1］，吸取上述两种试液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素为粘合剂硅胶G薄层板上，以环己烷―醋酸乙酯（3：1）为展开剂展开，取出晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点清晰，在供试品色谱中与对照品色谱中相应位置上，显相同的蓝褐色斑点。 　 4.3 检查 （1）pH 5.5～7.0。（2）相对密度不低于1.02。 4.4 含量测定（骨碎补中柚皮苷的含量测定） 4.4.1 溶液的制备 （1）对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品 20mg（ 120℃干燥至恒重）精密称定，置 100ml量瓶中，加乙醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（2）供试品溶液的制备：精密量取样品20ml，加入水饱和的正丁醇40ml 分次振摇提取，合并提取液，水浴蒸干，残渣用甲醇30ml使溶解后，置 50ml量瓶中，加甲醇至刻度，即得。 4.4.2 吸收波长的选择 对照品溶液及供试品溶液在 200～400nm进行扫描，均在 226nm和 284nm处有最大吸收峰，现选择 284nm作为检测波长。 4.4.3 线性关系的考察 精密吸取上述对照品溶液 0.5、1.0、 1.5、 2.0、2.5、3.0ml，分别置于 25ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在 284nm处测定吸收度。得回归方程 C=30.81A-0