组分a峰面积.ppt

GC基础知识 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 第一部分 色谱原理和基本构成 色谱法的起源 色谱法的定义和分类 色谱通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离。 根据流动相的状态，色谱法可分为以下类型 色谱法的特点 分离效率高 分析速度快 　　 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化 色谱法的基本原理 死时间：t0 溶质保留时间：ts 保留时间：tR 容量因子：k’ 色谱法基本原理 分离度 选择性系数 色谱过程动力学-塔板理论 理论塔板数N： b1/2为半峰宽，w为峰底宽 理论塔板高度H： 色谱动力学-速率理论 Van Deemter速率方程式 气相色谱构成示意图 气相色谱基本流路图 气相色谱基本控制参数 温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序 第二部分 载气 载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题： 载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。 保证载气纯度的措施 保证载气纯度在99.999%以上。 加装载气净化装置。 10%的钢瓶气保有量。 压力单位换算 100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1psi＝6.89kPa 第三部分 进样口 气相色谱的进样口类型 分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样 分流/不分流进样是当前最为常用的进样方式 进样口的结构 填充柱进样口 进样口结构 冷柱头进样口 分流操作示意图 分流模式操作要点 除隔垫吹扫外的所有载气直接进入进样口 柱流量由柱头压控制 分流比的调节由总流量控制器控制 样品在进样口内气化，并按照同样的比例随载气分流 未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1 采用合适的分流比避免色谱柱过载，柱过载将导致分离度以及定量准确度变差 选择合适的进样口温度，既要保证目标组分气化，又要注意过高的温度将导致样品分解的可能性增加 配置正确时，分流方式的重现性良好 分流方式可以用于定性和定量 注意定期更换分流出口的捕集阱 不分流操作示意图（进样状态） 不分流操作示意图（进样完毕） 不分流模式操作要点 柱流量由柱头压控制 在进样阶段，分流阀关闭，进样时间到达后，分流阀开启 进样时间需精确选择，过长的进样时间将导致峰拖尾及展宽。 选择合适的进样口温度，既要保证目标组分气化，又要注意过高的温度将导致样品分解的可能性增加 合理设置柱温参数，利用溶剂聚焦和溶质聚焦保证良好的峰形 典型的不分流进样时间 不同柱头压下的溶剂气化体积 溶剂聚焦操作程序 设置柱箱初始温度比溶剂沸点低10～20℃左右 关闭分流出口电磁阀 柱箱初温保持时间和进样时间保持一致 进样时间到达后，开启电磁阀，柱箱开始快速升温（10～30℃/min），直到第一个组分流出 降低升温速率，以保证其他组分的分离度 溶质聚焦操作程序 设置柱箱初始温度比初流出组分的沸点低60～80℃左右 关闭分流出口电磁阀 柱箱初温保持时间和进样时间保持一致 进样时间到达后，开启电磁阀，柱箱开始快速升温（10～30℃/min），直到第一个组分流出 降低升温速率，以保证其他组分的分离度 溶剂聚焦对峰形的影响 溶剂/溶质聚焦要点 溶剂聚焦和溶质聚焦经常是协同作用 对于部分低沸点溶剂，如二氯甲烷（40℃），保证良好的溶剂聚焦很困难，需要更多的考虑溶质聚焦 为保证良好的溶剂聚焦效果，用非极性及微极性柱进行不分流分析时，应尽量采用正己烷、异辛烷等非极性溶剂 优化隔垫吹扫 作用： 保证进样口顶部的干净空间 防止样品反冲，污染载气流路 一般隔垫吹扫流量设置为3～5mL/min，同时要注意避免采用过大的吹扫流量。 注意事项-样品气化不完全 进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。 注意事项-样品分解 进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。 注意事项－进样针歧视 样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不同，高沸点组分残留量比例高。 可以采用快速进样、热针进样和三明治进样法改善进样针歧视效应。 注意事项-其他 谨慎选择进样量，避免样品反冲和溢出 不分流进样时建议开启高压进样功能 采用大分流比分流进样时，建议开启载气节省功能 进水样时，建议开启分流阻尼固定功能 注意衬管中石英棉的用量和位置，以及和进样针的配合情况 分析高活性样品时，注意衬管和石英棉去活 分析较脏样品时，要增强衬管和石英棉检查的频度 第四部分 色谱柱 色谱柱选择的要素 柱材质