正交设计法优选β-环糊精包合蛇床子超临界二氧化碳萃取产物工.docVIP

正交设计法优选β-环糊精包合蛇床子超临界二氧化碳萃取产物工 　 作者：吕爽，弥宏，秦明明，刘旬，汪旭 ,金向群 【摘要】 　　目的采用逆向混合搅拌法对β-环糊精(简称β-CD)包合蛇床子超临界萃取产物的工艺参数进行优选。方法采用正交实验设计, 以包合物产率及包合率两个指标，综合考察β-CD 与萃取物、β-CD与水的比例、包合温度、搅拌时间等四因素对包合工艺的影响,并对包合物的形成进行了物相鉴别。结果最佳包合工艺为 A2B2C2D3。即β-CD 与萃取物的比例为2∶1(g∶g)，包合温度为50℃，包合时间为 6 h ，β-CD 与水的比例为1∶32(g：ml)。结论 优选出的包合工艺合理、可行，且包合物产率、包合率较高。 【关键词】 蛇床子超临界二氧化碳萃取物 β-环糊精包合 逆向混合搅拌法 正交实验 　　Abstract：Objective To optimize the including preparation for extracts of Fructus Cnidii by SFE-CO2 with β- CD by using self-drafting test of counter mixture stirring .Methods An orthogonal test was designed to optimize the process with the ratios of inclusion complexation and productivity as indexes, Four factors,such as the ratio of β-CD to txtracts of fructus Cnidii, the ratro of β-CD to the volume of water, temperature and time were investigated．The inclusion compound was proved．ResultsThe optimal technology of inclusion complexation was A2B2C2D3．Ratio of β-CD to extracts of fructus Cnidii was 2∶1(g／g)，the temperature was 50℃ ，the time was 6 hours and the rates of β-CD to the volume of water was 1∶32(g／m1)．ConclusionThe including technology is suitable ,reliable and can gain the high ratio of inclusion complexation and productivity. 　　Key words：Extractives of Fructus Cnidii by SFE-CO2; β-CD compound; Self-drafting test of counter mixture stirring ; Orthogonal test 　　中药蛇床子经超临界CO2萃取后得到的萃取物含有蛇床子素、欧前胡素等多种成分，具有治疗骨质疏松的功效［1］。该萃取物呈半固体状。经分析，萃取物对光不稳定，为了增强药物的流动性，便于将其制成质量稳定可控的固体制剂，我们采用逆向混合搅拌法用β-CD将其包合。现将用正交实验筛选最佳包合工艺的过程论述如下。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　78HW-1型磁力加热搅拌器（金坛市正基仪器有限公司）；AEL-200分析天平(日本岛津公司)；HH-4数显恒温水浴锅(上海逸龙科技有限公司)。La-barota 4000型旋转蒸发仪 (德国Heidolph公司)。 　　1.2 试药蛇床子超临界萃取物（实验室自制）；β-CD（中国惠世生化试剂有限公司 ）；无水乙醇（北京化工厂 ）；蒸馏水(实验室自制)；醋酸乙酯(北京化工厂)。 　　2 方法与结果 　　2. 1 正交实验设计 　　2. 1. 1 包合物的制备（逆向混合搅拌法）［2～5］ 　　β-CD水饱和溶液的制备：按比例精密称取β-CD，置具塞锥形瓶中,按比例加入蒸馏水, 于磁力加热搅拌器上恒温搅拌至全溶，固定转速,溶液备用。 　　蛇床子超临界萃取物的溶解：按比例精密称取蛇床子超临界萃取物，置具塞锥形瓶中,加入适量的无水乙醇，于磁力加热搅拌器上恒温搅拌至全溶。 　　包合物的制备：将β-CD 的水饱和溶液缓缓滴入蛇床子超临界萃取物的乙醇溶液中，整个滴加过程持续约1h ，加塞，恒温搅拌至规定时间，停止加热，继续搅拌至室温，挥散乙醇，使溶液浓缩约为 30 ml