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毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片含量 　【摘要】 　　目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25 μm)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2 ml·min-1；分流比1∶10；内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD = 0.90%,n = 6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD = 1.15%,n = 6）。结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。 【关键词】 毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片 　　Abstract:ObjectiveTo establish a Capillary GC method for the determination of Bornol in Xueyile.MethodsChromatographic conditions were SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25μm),Detector:FID,Column temperature:100℃,injector temperature:235℃,detector temperature:245℃,Carrier gas:N2,Flow rate:1.2 ml·min-1,Split ratio 1∶10,and Internal standard:naphthalene.ResultsThe isolation and the linearity were fine with the recovery rate of bornol 96.44％（RSD= 0.90%,n = 6），isobornol 96.78％（RSD=1.15%,n=6）.ConclusionThe method is accurate，rapid and simple.It can be applied for the quality control of bornol． 　　Key words：Capillary GC; Xueyile ; Bornol 　　雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂，用于治疗中、轻度抑郁症。冰片是其中重要的辅助成分，主要作用是促进药物的吸收，其含量的多少直接影响药效发挥程度［1,2］。因此本文建立气相色谱法测定冰片中龙脑和异龙脑的含量［3,4］，作为雪抑乐质量控制的指标之一。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器SP-3420型气相色谱仪（北京北分瑞利分析仪器公司）；ZB-2010色谱工作站（四川知本分析测试技术公司）；WYB-Ⅱ型静音无油空气泵、SPGN-2A型高纯氮发生器、SPGH-300型高纯氢发生器（北京中亚气体仪器研究所）。 　　1.2 试药雪抑乐（批20070520自制）；雪抑乐缺冰片阴性对照品（自制）；龙脑（中国药品生物制品检定所，批号110881-200605）；异龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，批号1512-200201）；萘（分析纯，天津市登峰化学试剂公司）；其它试剂均为分析纯。 　　2 方法和结果 　　2.1 色谱条件SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm，0.25 μm），柱温100℃（测定，240℃冲柱）；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），温度245℃；进样器温度235℃；辅助温度245℃；量程11 mV；载气为高纯氮气，流量1.2 ml·min-1（0.1MPa）；补充气为氮气，流量40 ml·min-1；燃烧气为氢气，流量40 ml·min-1；助燃气为空气，流量500 ml·min-1；分流比1：10；内标：萘。 　　　2.2 溶液的配制 　　2.2.1 内标溶液精密称取萘0.046 3 g，用氯仿溶解并定容至250 ml作为内标溶液。 　　2.2.2 对照品溶液精密称取龙脑对照品0.010 0 g，异龙脑0.010 0 g,用氯仿溶解并定容至5 ml，即得。 　　2.2.3 样品溶液精密吸取雪抑乐0.3 ml于10 ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10 min，精密加入内标溶液0.8 ml，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 　　2.2.4 阴性对照品溶液精密吸取雪抑乐缺冰片阴性对照品0.3 ml于10 ml容量瓶中，加氯仿适量，振摇提取10 min，用氯仿稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 　　2.3 系统适用性实验 　　样品溶液1 μl进样，按上述色谱条件测定，异龙脑峰(R= 2.6)、龙脑峰